高效液相法测定驻车丸中小檗碱的含量论文

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1、高效液相法测定驻车丸中小檗碱的含量论文【摘要】目的采用高效液相色谱法测定驻车丸中小檗碱的含量。方法色谱柱为KromasilC18；以乙腈0．05mmol/ml磷酸二氢钾（28∶72）为流动相；检测波长为345nm，外标法定量。结果小檗碱在0.3～0.75μg之间呈良好的线性关系，r=0.9993，平均回收率为99.42%，RSD=1.9%（n=7）。结论方法准确、稳定性好，可作为该复方制剂的质量控制方法。【关键词】驻车丸；小檗碱；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveAnHPLCmethodforthedeterminationofberberinehy

2、drochlorideinZhuchePillsasilC18columnmol/LCH3(28∶72).Content.ResultsThelinearrangeethodasilC18（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为乙腈0.05mmol/ml磷酸二氢钾（28：72）；流速为1.0ml/min-1；检测波长为345nm，进样10μl，柱温30℃，室温操作。2.2对照品溶液的制备取小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇溶液制成每毫升含15μg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取装量差异下的本品，粉碎，混匀，精密称取1g，于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇溶液15

3、0ml，称重，浸渍过夜，超声提取1h，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足丢失重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液10ml于50ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤,.freelg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，分别精密量取2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0ml置10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，用液相色谱仪测定，以进样量与峰面积计算回归方程为：Y=40.843X-342.66，r=0.9993，表明在0.3～0.75μg范围内有良好的线性关系。2.5精密度考察取小檗碱对照品溶液，同一进样量，连续进样5次，

4、记录峰面积，计算RSD=1.6%，（n=5）表明精密度良好。2.6干扰组分考察以空白对照（去黄连）色谱图、小檗碱对照品色谱图进行比较，在小檗碱峰保留时间相应位置上无峰出现，表明其它组分对小檗碱测定无干扰。结果见图1～3。图1空白对照（略）图2小檗碱对照品（略）图3样品（略）2.7稳定性考察分别精密量取同一对照品溶液以及同一供试品溶液，分别在制备后0，2，4，6，8h进样记录峰面积，并计算供试溶液中小檗碱含量，其RSD值分别为2.6%和2.4%（n=5），表明在8h内结果稳定。2.8重复性考察取同一批号的5份样品进行平行实验，测得平均含量结果为39.1254mg·g-1

5、，RSD值为3.5%。2.9回收率实验［2］精密量取已知含量的样品，准确加入对照品一定量，依法测定，计算回收率。结果见表1。表1回收率测定结果（略）2.10样品的测定结果测定4个批号样品。结果见表2。3讨论3.1供试品溶液的制备为了选取最佳的提取方法,以获得较高的含量,根据文献，实验用另一种方法提取,先用0.5%硫酸浸泡24h，2次滤过，滤液再用石灰乳调pH至12.5，抽滤，滤液加10%氯化钠搅溶抽干，于80℃干燥即得,这种方法在提取过程中损失较大,测得的含量普遍较低,所以还是用甲醇超声提取较好［3］。3.2峰的分析每个样品图中在小檗碱峰出现以前都有几个小峰，而唯有空

6、白样品中没有，估计是黄连中的其它几个生物碱，需进一步精制提取才能除去。表2样品的测定结果（略）本方法快速准确，重现性好，可作为本复方制剂的质控方法，但在实际操作中应注意，小檗碱遇热易分解，应低温保存。【