hplc法测定皮肤丸中盐酸小檗碱的含量的论文

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1、HPLC法测定皮肤丸中盐酸小檗碱的含量的论文作者：罗亦芬，程艳阳，谢友莲，黄爔乐，陈欣瑜【摘要】目的建立皮肤丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用hplc法，色谱柱为welchmalerialsxbc18柱，乙腈0.02mol·l-1磷酸溶液(体积比25∶75)为流动相，流速为1.0ml·min-1，检测波长为424nm，柱温为35℃。结果盐酸小檗碱的质量浓度在3.814～38.14μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.1%，rsd为0.8%(n=9);最低检测限为0.9427ng。结论本方法操作简便、结果

2、准确，能有效地控制该制剂的质量。【关键词】皮肤丸;盐酸小檗碱;高效液相色谱法　abstract:objectivetoestablishanhplcmethodfordeterminingthecontentofberberinehydrochlorideinpifupills.methodsawelchmaterialsxbc18columnwasusedtoanalyzethesamplebyusingacetonitrile0.02mol/lphosphoricacidsolution(25∶75)asmobilephas

3、e.theflowratewas1.0ml/minanddetectionwavelengthwas424nm.resultsthestandardcurveforberberinehydrochloridewaslinearintheconcentrationrangeof3.814～38.14μg/ml.theaveragerecoverywas99.1%withrsd0.8%(n=9).conclusionthismethodwassimple,accurateandreliableforthequalitycontrolof

4、pifupills.　　keywords:pifupills;berberinehydrochloride;hplc　　皮肤丸由关黄柏、蛇床子、防风等组成，具有养血祛风、燥湿止痒的功效。WwW.11665.com为了更好控制该制剂的质量，通过查阅处方中各药材植化分析有关资料，选择对处方中主要药材关黄柏[1]中盐酸小檗碱的含量测定方法进行研究。在参照文献[1,2]的基础上，建立了本品中盐酸小檗碱含量测定方法。该方法操作简便、结果准确，能有效地控制该制剂的质量。　　1仪器与试药　　agilent1100型(vwd)高效液相色谱仪(美国)

5、;色谱柱为welchmalerialsxbc18;hn1006超声清洗仪(广州市华南超声设备有限公司);盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号110713200609);皮肤丸(自制，批号lb0024、lb0038、mb0016);盐酸、甲醇为分析纯;磷酸、乙腈为色谱纯;水为超纯水。　　2方法与结果　　2.1对照品溶液的制备　　取105℃干燥5h的盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加1%(体积比)盐酸甲醇溶液制成每　　1ml含8μg的溶液，即得。　　2.2供试品溶液的制备　　取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置50m

6、l容量瓶中，加1%(体积比)盐酸甲醇溶液约40ml，超声处理(功率300w，频率25khz)30min，放冷，加1%(体积比)盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，静置，取上淸液，用0.45μm微孔滤膜，滤过，取续滤液，即得。　　2.3阴性对照溶液的制备　　依照处方中的比例，按制法制备缺关黄柏的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备，即得。　　2.4色谱条件与系统适用性试验　　以welchmalerialsxbc18为色谱柱;以乙腈0.02mol/l磷酸溶液(体积比25∶75)为流动相;检测波长为424nm。分别精密吸取缺关黄柏阴性对

7、照溶液、对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1。结果表明：阴性对照不干扰，理论塔板数按盐酸小檗碱计算为10412，相邻两峰的分离度为2.26，拖尾因子为0.89。　　2.5线性关系考察　　取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，用1%(体积比)盐酸甲醇溶液制成每1ml中分别含含3.814、7.628、19.07、30.51、38.14μg的溶液，分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，按“2.4”项下的方法测定，以质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(a)为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：　　a=8.73613

8、ρ-0.0511939，r=0.9999(n=5)　　结果表明盐酸小檗碱的质量浓度在3.814～38.14μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好。　　2.6精密度试验　　取同一对照品溶液(38.14μg·ml-1)，重复进样6次，结