hplc法测定皮肤丸中盐酸小檗碱的含量

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1、HPLC法测定皮肤丸中盐酸小檗碱的含量：罗亦芬，程艳阳，谢友莲，黄爔乐，陈欣瑜【摘要】目的建立皮肤丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为alerialsXBC18柱，乙腈0.02mol·L-1磷酸溶液(体积比25∶75)为流动相，流速为1.0mL·min-1，检测波长为424nm，柱温为35℃。结果盐酸小檗碱的质量浓度在3.814～38.14μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.1%，RSD为0.8%(n=9);最低检测限为0.9427ng。结论本方法操作简便、结果准确，能有效地控制该制剂的质量

2、。【关键词】皮肤丸;盐酸小檗碱;高效液相色谱法　Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofberberinehydrochlorideinPifupills.MethodsAaterialsXBC18columnplebyusingacetonitrile0.02mol/Lphosphoricacidsolution(25∶75)asmobilephase.ThefloL/minanddetection.ResultsThestandardcur

3、veforberberinehydrochlorideL.Theaveragerecoveryethodple,accurateandreliableforthequalitycontrolofPifupills.　　KeyL含8μg的溶液，即得。　　2.2供试品溶液的制备　　取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置50mL容量瓶中，加1%(体积比)盐酸甲醇溶液约40mL，超声处理(功率300alerialsXBC18为色谱柱;以乙腈0.02mol/L磷酸溶液(体积比25∶75)为流动相;检测波长为424nm。分别精密吸取缺关黄柏阴性

4、对照溶液、对照品溶液与供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1。结果表明：阴性对照不干扰，理论塔板数按盐酸小檗碱计算为10412，相邻两峰的分离度为2.26，拖尾因子为0.89。　　2.5线性关系考察　　取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，用1%(体积比)盐酸甲醇溶液制成每1mL中分别含含3.814、7.628、19.07、30.51、38.14μg的溶液，分别精密吸取10μL，注入液相色谱仪，按“2.4”项下的方法测定，以质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：　　A=8.73613ρ-0

5、.0511939，r=0.9999(n=5)　　结果表明盐酸小檗碱的质量浓度在3.814～38.14μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好。　　2.6精密度试验　　取同一对照品溶液(38.14μg·mL-1)，重复进样6次，结果盐酸小檗碱平均峰面积为332.44775，RSD为0.16%(n=6)。　　2.7重复性试验　　取同一批样品(批号LB0024)6份，按“2.2”项下方法制备供试品溶液6份，按“2.4”项下的方法测定，结果盐酸小檗碱的平均含量为0.4467mg·g-1，RSD为1.7%(n=6)。　　2.8稳定性试验　　取同一份供

6、试品(批号LB0024)溶液，分别于0、2、4、7、24h按“2.4”项下方法，测定峰面积，结果其RSD为1.2%(n=5)，表明供试品溶液在24h内稳定。　　2.9加样回收率试验　　取已知含量的样品(LB0038)粉末1g，精密称定，共9份，分别置50mL容量瓶中，分别精密加入盐酸小檗碱对照品溶液适量，按“2.2”项下方法制备，依法测定，结果见表1。表1盐酸小檗碱加样回收率试验测定结果　　2.10样品测定　　取皮肤丸3批，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”项下色谱条件进行测定，计算。结果3个批号的样品中盐酸小檗碱含量分别为0

7、.4467、0.5017、0.5699mg·g-1。　　3讨论　　3.1波长选择　　取对照品溶液(38.14μg·mL-1)于200～500nm波长范围内扫描，结果盐酸小檗碱在230、266、347、424nm处有最大吸收。分别选择266、347、424nm作为检测波长进行试验，以266、347nm作为检测波长时灵敏度较高，但空白溶液有干扰;以424nm作为检测波长时可有效消除干扰，检测灵敏度也达到检测要求，故选择424nm作为检测波长。　　3.2流动相的选择　　分别对乙腈0.02mol·L-1磷酸(体积比25∶75)、乙腈0.05mo

8、l·L-1磷酸氢二钾(体积比28∶72)、乙腈0.1%磷酸(体积比50∶50)(每100mL中加十二烷基磺酸钠0.1g)3种流动相进行考察，结果以第1种流动相分离效果最佳。