肥料中多效唑的测定　气相色谱法（定稿）

《肥料中多效唑的测定　气相色谱法（定稿）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS65.080G20DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX肥料中多效唑的测定　气相色谱法DeterminationofpaclobutrazolinfertilizersbygaschromatographyXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布DB37/XXXXX—XXXX目次前言II1范围12规范性引用文件13方法提要14试剂和材料15仪器16分析步骤26.1样品制备26.2提取26.3测定26.4空白试验26.5分析结果表述36.6允许差3附　录　A（资料性附录）多效唑基本信息4附　录　B（资料性附录）标

2、准物质气相色谱图55DB37/XXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东省科学院生态研究所。本标准主要起草人：张娟、刘晖、刘爽、杨中锋、于军、郑磊、刘鹏飞、商姗姗、徐楠、于晓菲、尹畅、刘金凤、王东岳、邹惠玲、苏本玉、郑树林。5DB37/XXXXX—XXXX肥料中多效唑的测定　气相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使

3、用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1　范围本标准规定了肥料中多效唑的气相色谱检测方法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中多效唑的检测。称样量为1.0g时，方法中多效唑检出限为10mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和实验方法3　方法提要试样中多效唑用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行

4、测定，外标法定量。4　试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.1　高纯氮。4.2　高纯氢。4.3　压缩空气。4.4　甲醇：色谱纯。4.5　多效唑标准品：已知质量分数，w≥98.0%。4.6　多效唑标准溶液：称取0.01g（精确到0.0001g）多效唑标准品，用甲醇(4.4)定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液，现用现配。5　仪器5.1　气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。5.2　漩涡混合器。5.3　高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.4　超声波清洗器。5DB37

5、/XXXXX—XXXX1.1　金属试验筛：0.5mm。1.2　分析天平：精度0.1mg。1.3　有机相微孔滤膜：0.45μm。2　分析步骤2.1　样品制备固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。2.2　提取称取0.1g～1.0g（精确至0.0001g）样品于离心管中，加入8mL甲醇，涡旋1min，超声30min，以6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45μm有机相滤膜，待测。2.3　测定2.3.1　色谱参考条件推荐的气相色谱条件如下：a)色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛

6、细管，内壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm；b)柱室温度（程序升温）：初始温度180℃，保持1min，以15℃/min升到280℃，保持1min；c)气化室温度：250℃；d)检测器温度：300℃；e)气体流量（mL/min）：载气(N2)1.5、氢气30、空气300、补偿气（N2）25；f)分流比：不分流；g)进样量：1μL。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的多效唑标准物质气相色谱图见图B.1。2.3.2　标准曲线的绘制分别移取多效唑标准溶液（4.6）0.

7、05mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，甲醇（4.4）定容，分别移取一系列浓度为5mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的标准工作溶液，按色谱条件（6.3.1）进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。2.3.3　试样测定取适量待测液（6.2），按照色谱条件（6.3.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，外标法定量，同时进行平行试验。多效唑含量高的试样可适当稀释后进行测定。2.4　空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。5DB37/XXXXX—XX

8、XX1.1