GBT 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法

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1、ICS65.120B46荡.:.:中华人民共和国国家标准GB/T8381.9-2005饲料中氯霉素的测定气相色谱法Determinationofchoramphenicolinfeed-Gaschromatography2005-09-05发布2006-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T8381.9-2005月1言本标准参考美国FDA《分析化学指导手册》(1991年版)残留化学部分、SN0341-1995《出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法》和SN0215-1993《出口禽肉中氯霉素残留量检验方法》及相关文献，提

2、出了饲料中氯霉素的气相色谱测定法。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:高生、范理、田静、李玉芳、王彤。GB/T8381.9-2005饲料中氯霉素的测定气相色谱法范围本标准规定了用气相色谱法测定饲料中氯霉素的方法。本标准适用于配合饲料、添加剂预混合饲料中氯霉素的测定，方法最低检出限为。.005mg/kg,2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而

3、，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3原理试样中的氯霉素用乙酸乙醋提取，取部分提取液用氮气吹去乙酸乙酷后，残渣用甲醇/氯化钠溶液溶解，与正己烷液一液分配除去油脂及脂溶物，再用乙酸乙酷提取氯霉素，吹干，c。小柱净化，经衍生剂衍生后用配有电子捕获检测器的气相色谱仪检测。4试荆与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水，符合GB/T6682中二级水的规定。42甲醇。4.3乙酸乙醋。4.4正己烷。4.5环己烷。4.6正己烷一

4、环己烷溶液:取300mL环己烷加200ml正己烷。4.7三氯甲烷。4.8乙睛溶液4.8.1取5.0mL乙腊加水95ml;4.8.2吸取乙睛50ml,加水50m工J。4.9氯化钠。4.104%氯化钠溶液:称取40.0g氯化钠(4.9)加水溶解定容到1000ml。4.11氯化钠甲醇溶液:取200ml甲醇(4.2)加氯化钠溶液(4.10)800nil.o4.12毗吮4.13六甲基二硅烷。4.14氯化三甲基硅烷4.巧衍生剂:取六甲基二硅烷(4.13)3份，加氯化三甲基硅烷(4.14)l份，加毗咙(4.12)9份。4.16氯霉素标准品:纯度大于98%a4.17氯霉素标准溶液4.

5、17.1标准贮备液:准确称取20.0mg氯霉素(4.16)用甲醇溶解，定容到100m工，该溶液氯霉素浓度IGB/T8381.9-2005为200mg/mL，密封贮于冰箱内有效期为一年4.17.2标准中间液I:吸取标准贮备液(4.17.1)5.00mL，于100mL容量瓶内，用乙酸乙醋定容至100mL，该溶液氯霉素浓度为10pg/ml，密封贮于冰箱内，有效期3个月。4.17.3标准中间液n:吸取标准中间液工(4.17.2)10.0mI于50m1容量瓶内，用乙酸乙醋定容至50ml，该溶液氯霉素浓度为2pg/mL，密封贮于冰箱内，有效期为3个月。4.17.4标准工作溶液:吸

6、取标准中间液n(4.17.3)0.25mL,O.50mL,1.00m工一、1.50mI=2,00mL,分别用乙酸乙醋定容至10ml，该溶液氯霉素浓度依次为0.05pg/mI,,O.10pg/mL,O.20Fag/mL,0.30pg/mI,,O.40pg/mLa4.18(:，固相萃取小柱:200mg/3mL5仪器5.1离心机:4000r/min以上。5.2超声波提取器5.3涡流混合器。5.4密封盖塑料离心管:50ML.5.5气相色谱仪:配备电子捕获检测器和长30m、外径。.25mm、膜厚。.17pm的聚甲基硅酮毛细管柱6试样的制备按GB/T14699.1选取有代表性的实

7、验室样品，用四分法缩分至约200g，粉碎过。.45mm孔径筛，混合均匀，装人磨口瓶中备用。分析步骤7.1提取称取一定量的试样(配合饲料5.00g，预混合饲料1.00g)，置于50mL塑料离心管内(5.4)，加40.0ml_乙酸乙酚(4.3),盖好密封盖于涡旋混合器上混合2min，超声波提取器提取20min，其间用手摇动两次，离心机(5.1)上4000r/min离心分离4min，取于上清液20.0mL，于50℃加热器上用氮气吹至近干，待净化7.2净化7.2.1液一液分配净化用氯化钠甲醇溶液(4.11)2mL,lm工、1mL三次溶解残渣(7.1)，均转移