气相色谱法测定涂料中.ppt

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1、气相色谱法测定涂料中VOC质量百分含量国家涂料质量监督检验中心于滨原版与报批稿的差异报批稿明确了VOC的定义报批稿增加了水性墙面腻子VOC的测定报批稿增加了苯系物总和的控制项目报批稿与原版VOC的测定方法不同前言方法描述测量范围定义原理校准化合物仪器设备样品VOC的定性分析样品VOC的定量分析水含量测定方法描述本方法是基于250℃沸点定义VOC,用直接进样的GC方法，测定涂料中VOC的质量百分含量；使用己二酸二乙酯(沸点=251℃)的保留时间作为标记物质；内标法定量。定义在101.3KPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250℃沸点的有机化合物。范围本方法规定了水性墙面涂料和水性墙面腻子中

2、挥发性有机化合物(VOC)及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测试方法。适用于(VOC)含量（质量百分数)大于0.1%、小于15%的涂料的测试。原理试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法定量。材料和试剂载气:氮气纯度≥99.995%;燃气:氢气纯度≥99.995%;助燃气:空气纯度≥99.995%;辅助气体:（用于隔垫吹扫和尾吹气）与载气相同的气体。校准化合物甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单

3、丁醚二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-三基-1.3-戊二醇。稀释溶剂用于稀释试样的溶剂不应含有任何干扰测试的物质。其纯度至少为99%以上，可用乙腈、甲醇、四氢呋喃等。标记物己二酸二乙酯(沸点=251℃)作为本标准使用的标记物，用于区分VOC与非VOC。仪器设备能满足分析要求的任何型号色谱仪；带分流装置的进样口；可更换的汽化室内衬；可进行程序升温的控制器。进样器：10ul；配样瓶：约20ml；天平：万分之一。检测器和色谱柱检测器质谱检测器；红外光谱仪；火焰离子化检测器（FID）。色谱柱三种不同极性的色谱柱非极性柱、弱极性柱、极性柱。涂料中VOC的定性分析首选气

4、相/质谱联用或气相/红外联用来确定未知化合物。通过双柱定性（基本柱与确认柱上为同一物质）。确认柱Wax基础柱1301DB(BP=231C)+EEH(BP=229C)DPnB(BP=222C)DB(BP=231C)双柱定性法---举例DPnB(2Peaks)(BP=222C)EEH(BP=229C)气相色谱基本柱的条件（一）基本柱1：二甲基聚硅氧烷毛细管柱30Mx0.32mmIDx1.0m；检测器：火焰离子化检测器（FID）温度280C；汽化温度：260C；程序升温：初温45C保持4min，以8C/min的速率升至230C保持10min分流比：分流进样，分流比可调进样量：1.0ul

5、气相色谱基本柱的条件（二）基本柱2：6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱60Mx0.32mmIDx1.0m；检测器:火焰离子化检测器（FID）温度260C；汽化温度：250C；程序升温：初温80C保持1min，以10C/min的速率升至230C保持15min；分流比：分流进样，分流比可调进样量：1.0ulDB-1301,60Mx0.32mmIDx1.0umDiethylAdipate(DEA)(BP=251C)EPh(BP=247C)PPh(2peaks)(BP=243C)Tetradecane(BP=252C)DBAcetate(BP=245C)DEGHexylEther

6、(BP=254C)Pentadecane(BP=270C)PhenylEther(BP=259C)DEH(BP=272C)TexanolEA(2Peaks)(BP=254C)Hexadecane(BP=287C)TXIB(BP=280C)TEG(BP=285C)DB-1301,60Mx0.32mmIDx1.0um乙醇(BP=78C)异丙醇(BP=82.4C)正丙醇(BP=97C)甲醇(BP=65C)异丁醇(BP=108C)AMP-95(BP=251C)PPH(BP=243C)正丁醇(BP=118C)DEEA(BP=218C)苯(BP=108C)p.m-xyl(BP=137C)EG(BP=19

7、7C)EB(BP=175C)三乙胺(BP=88.8C)DMEA(BP=133C)甲苯(BP=110.6C)乙苯(BP136C)PG(BP=187C)DEG(BP=245C)二乙二醇丁醚醋酸酯(BP=245C)o-xyl(BP=144C)DB(BP=231C)醇酯-12(BP=251C)DEATMPD二十二种化合物在DB-1301柱上的出峰序化合物保留时间化合物保留时间甲醇7.71.2-丙二醇（PG）22.2乙