气相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的微量苯甲酸

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1、第27卷第3期≯OOD&MACHINERYVo1．27，No．32011年5月；≯纛簿黪謦Mav．2011气相色谱一串联质谱法测定复合调味料中的微量苯甲酸Studyonthetracedeterminationofbenzoicacidincompoundseasoningpowderbygaschromatography—tandemmassspectrometry王祖翔周洪斌蒋俊沈波WANGZu—xiangZHOUHong—binJlANGJunSHENBo(江苏镇江出入境检验检疫局，江苏镇江21

2、2008)(ZhenjiangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Zhenjiang，Jiangsu212008，China)摘要：建立高盐高氨基酸复合调味料中微量苯甲酸的气相色苯甲酸是最常用的防腐剂之一，在一定条件下能对霉菌和谱毛细管色谱柱检测方法。调节样品水溶液至酸性而改变酵母菌的繁殖起到抑制作用，起到延长食品保存时间的功效，是其在有机相和水相中分配比。用乙醚高速匀浆的方法多次大多数国家允许使用的食品防腐剂，但过量食用对人体有害，因提取，去除盐类和氨基酸

3、等杂质后浓缩。苯甲酸用气相色谱而，许多国家的食品卫生标准都规定了最大允许使用量口]。在毛细管色谱柱分离，FID检测器定量检测，质谱定性。结果进出口贸易中，日本等国家对苯甲酸的限量要求极为苛刻，仅表明：该方法在2．O～60．0mg／I的线性关系为R>0．999，为1mg／kg。中国GB276O——2。07规定，复合调味料中苯甲最低检测限(IOD)达到1．0mg／kg，定量限(L0Q)为3．0mg／kg，检出限加标回收率在89．0～99．2，其相对酸的最大使用限量为600mg／kg[。GB／T23495—

4、—2O09标准偏差(RSD)<5。说明该方法具有高灵敏性和专属方法规定的苯甲酸检测限为1．8mg／kg_3；GB／T5009．性，能对微量苯甲酸进行准确定性和定量检测，是行之有效29——2O03方法规定的苯甲酸的检测限为1mg／kg_4]。的检测方法。当前，国内外测定防腐剂的方法有很多，如光谱法、毛细关键词：气相色谱一质谱联用；苯甲酸；复合调味料管电泳法、离子色谱法、分光光度法等]，使用最多的是色Abstract：Toestablishamethodofcapillarygaschromatograp

5、hyfor谱法，并有大量文献报道I】”]，但未见复合调味料中低含量thedeterminationofbenzoicacidincompoundseasoningpowderwhichcontainhighconcentrati0nsofsaltsandaminoacids．Change苯甲酸检测的相关资料。复合调味料基质复杂，含高盐高氨thedistributionratioofsamplesintheorganicphaseandwaterby基酸，干扰严重，检出限远高于标准规定，且极易出现假阳a

6、djustingthesolutiontoacidic．Thesamplewasmashedseveral性，不能满足低残留量苯甲酸的检测要求，必须经质谱定性。timesatahighspeed，andextractedwithdiethyletherthenconcen—tratedafterremovedimpuritiessuchassaltsandaminoacid．Benzoic许秀敏等_1曾报道液相色谱一质谱联用仪进行定性分析，acidwasseparatedbyGCwithcapilla

7、rycolumn，detectedquantita—液相色谱紫外检测器进行定量分析。本试验基于2010年度tivelybyFIDandidentifiedbymass．Withintheconcentrationsof2．中国进出口食品安全卫生残留计划中对复合调味料中苯甲O～60．0mg／L，thecalibrationcurveshowedgoodlinearitywiththe酸的检测要求，使用气相色谱一串联质谱仪，FID定量检测，correlationcoefficient(R)>0．998．T

8、helimitofdetection(L0D)并用质谱进行定性确证。was1．0mg／kg，whilethelimitofquantification(LOQ)3．0rag／kg．AtthespikedlevelsofLOD，therecoveryratewasl材料与方法89．0～99．2．Therelativestandarddeviationrangeofsamplesaddedstandardsubstancewas(RSD)<5．Thismet