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1、第32卷第8期环境化学Vol.32,No.82013年8月ENVIRONMENTALCHEMISTRYAugust2013■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定聚碳酸酯制品中∗碳酸二苯酯的迁移量11∗∗112吴晓红马明沈劼周宇艳虞太六(1.上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海,200135;2.赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海,201206)摘要建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量的方法.
2、用水作为食品模拟物,按一定条件浸泡样品后,对浸泡液中碳酸二苯酯用二氯甲烷进行液液萃取后进样分析.结果表-1明,碳酸二苯酯标准溶液在0.0010—1.0mg·L范围内线性良好;对水进行加标回收试验,平均回收率为83．1%—95.9%,相对标准偏差(n=6)为3.6%—4.6%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于聚碳酸酯食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量测定.关键词气相色谱-串联质谱,聚碳酸酯,碳酸二苯酯.[1]聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料,其制成的制品质量轻、抗冲击、透明、耐热洗、耐高温杀[2]毒、对多种
3、食品都有良好的耐腐蚀性.因此,聚碳酸酯被广泛应用于食品包装材料.当前,使用双酚A与碳酸二苯酯通[1]过酯交换法合成聚碳酸酯是生产聚碳酸酯的主要生产工艺,聚碳酸酯中可能残留一定的碳酸二苯酯.由于碳酸二苯酯[3]是一种有毒物质,具有刺激性气味,若长期接触会导致肺部刺激、皮炎以及呼吸道的过敏反应,因此,不少国家对食品包装材料中碳酸二苯酯的迁移量进行了严格控制.例如,韩国食品接触材料标准法规规定食品接触材料中碳酸二苯酯迁-1[4]-1[5]移限量为0.05mg·L;欧盟法规(EU)No10/2011规定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移限量0.05mg·L
4、.[4]目前,已有的测定碳酸二苯酯迁移量的方法为液相色谱法,其缺点是:抗干扰能力差、无法完成一次性定性定量、灵敏度不高等.气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)是分析检测有机物特别是基质干扰较高的塑料材料中有机物质的有效方法.其选择反应监测技术(SRM)具有灵敏度高、广谱性强及抗干扰好等特点,使得定量结果更准确、阳性结果确证更可靠、检出限低.当前,使用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯迁移量国内外尚未见报道.本文建立了聚碳酸酯制品中的碳酸二苯酯迁移量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.样品用食
5、品模拟物浸泡,然后将浸泡液经二氯甲烷液液萃取后直接通过GC-MS/MS分析.本方法可最大程度地排除基体干扰,实现目标物碳酸二苯酯的同时定性定量,大大缩短了检测时间.1实验部分1.1仪器与材料(TRACEGCUltra)气相色谱-(TSQQUANTUMXLS)串联质谱仪(美国赛默飞世尔公司)、恒温烘箱(德国BINDER公司).碳酸二苯酯(纯度≥98%);二氯甲烷(分析纯);水(Milli-Q超纯水).准确称取10.0mg碳酸二苯酯,置于10mL容量瓶中,加入一定量二氯甲烷溶解后,用二氯甲烷稀释至刻度,混匀,-1该溶液的浓度为1.0mg·mL,备
6、用.1.2浸泡液的处理方法选取水作为食品模拟物进行浸泡,也可根据聚碳酸酯制品可能与食品接触的具体条件,参照欧盟(EU)No.10/[5]2011选择迁移实验条件.对于样品的水浸泡液,准确量取10.0mL模拟物浸泡液于分液漏斗中,加入3.0mL二氯甲烷,充分振摇5min,取出下层有机层,再以同样方式重复提取2次.合并二氯甲烷相于10mL容量瓶中,用二氯甲烷定容至10mL,混合均匀,取1mL溶液供仪器检测.样液可适当稀释,使其测定值在标准曲线的线性范围内.∗食品接触材料中敏感物质迁移模型研究及预测评估(2011IK041);质检公益性行业科研专项
7、(2012104020)资助.∗∗通讯联系人,Tel:021-38620754,E-mail:maming@shciq.gov.cn1594环境化学32卷1.3GC-MS/MS条件GC条件色谱柱:HP-INNOWAX,30m×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚);载气:高纯氦气(99.999%);柱流速:-11.5mL·min;进样量:1μL,不分流进样;进样口温度:260℃;色谱柱箱升温程序:初始温度120℃,保持1min,以-110℃·min的速度升温至250℃,保持5min.MS/MS条件电子轰击(EI)离子源;电子能量:70eV
8、;EI源温度:230℃;色谱-质谱接口温度:260℃;碰撞气氩气压力:1.0mTorr;检测方式:选择反应监测模式(SRM).碳酸二苯酯的质谱检测参数如下.通道1:
