烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法

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1、出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法DeterminationofsulfoxaflorresiduesinfoodHPLCmethodandLC-MS-MSmethod前言本标准依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》、GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》和SN/T0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》起草。本标准起草单位：中华人民共和国贵州出入境检验检疫局、贵州食品药品检验所、贵州省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：王兴宁、曹桂红、林野、周贻兵

2、、朱明、李洁、王缅。出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法第一法高效液相色谱法（HPLC）1范围本标准规定了出口食品中出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定高效液相色谱法（LC）本标准适用于糙米、棉籽、玉米及黄瓜中氟啶虫胺腈残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必可不少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品中氟啶虫胺腈用乙腈提取，提取液盐析萃取、取上层清液经吸附剂净化，用高效液相色谱法，紫外检测器检测，

3、外标法定量。4试剂与材料除特殊要求外，所用试剂均为色谱纯（或者重蒸分析纯），存储于玻璃瓶中。4.1乙睛色谱纯。4.2甲酸色谱纯。4.3氯化钠分析纯。4.4柠檬酸钠分析纯。4.5柠檬酸氢二钠分析纯。4.6N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，即PSA吸附剂（primarysecondaryamine）。4.7氟啶虫胺腈对照品(EprinomecEin)纯度≥98%。4.8氟啶虫胺腈标准储备液(100μg/mL)分别称取氟啶虫胺腈对照品约10mg于100mL容量瓶，用乙睛溶解稀释至刻度。-20℃下保存，有效期6个月。4.9混合标准储备液(1μg/mL)四种标准储备液各1.0mL于100rnI一容量瓶中，

4、用乙睛稀释至刻度，4℃下保存，有效期3个月。4.10标准工作液分别量取适量上述棍合标准储备液，用乙睛稀释成浓度为1,5,10,20,50,100和200ng/mL的系列标准工作液。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配电子轰击源（EI）。5.2电子天平：感应为0.01g和0.1mg。5.3均质器。5.4振荡器。5.5离心机：最大转速可达8000r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7氮吹仪。5.8具盖离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.9粉碎机，配2mm(10目）筛网。5.10固相萃取装置。5仪器5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪配有电喷雾电离源(Electraysprayionozition

5、,E5I)5.2天平感量0.01g5.3分析天平感量0.0001g5.4离心机5.5振荡器5.6涡动仪5.7氮吹仪5.8组织匀浆机6试料的制备包括:—取制备后的供试样品，作为供试试料。—取制备后的空白样品，作为空白试料。—取制备后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料。7分析步骤7.1提取7.1提取称取2g样品于50mL具盖离心管中，精确至0.01g，加入10mL水，手持离心管振荡直至样品与水充分混合后，静置10min。分别移取10mL乙腈于该离心管中，并置于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速率振荡2min。将离心管在（-18℃~-20℃）条件下冷冻保存10min后，取出。向

6、离心管中分别加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠，立即手持离心管剧烈振荡以防结块，再置于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，然后以4000r/min离心5min。收集上层清液备用。7.2净化移取1.5mL样品提取液上层清液于2mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁和50mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂，于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速率振荡2min，以4000r/min离心5min，收集上层清液，待检测分析。7.3基质添加标准工作液的制备取空白试样按提取与净化进行处理，在洗脱液中加入0.5mL相应浓度的标准工作液，于40℃氮气吹干，加0

7、.5mL乙睛溶解。作为基质添加标准工作液，过0.45µm滤膜，进HPLC分析。供液相色谱一串联质谱仪测定。7.4.1测定7.4.1.1色谱柱:C18，100mm×2.1mm,粒径1.7µm，或相当者。7.4.1.2流动相:乙醇-水(40+60，v/v)。7.4.1.3流速:0.2mL/min。7.4.1.4柱温:40℃。7.4.1.5波长:260nm。7.4.1.6进样量:10µL。7.4.2液相色谱测定分别