YCT405.3-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法.pdf

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1、ICS65．160X87备案号：33248--2011中华人民共禾口YB国烟草行业标准YC／T405．3—201烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法Tobaccoandtobaccoproducts--Determinationofmulti—pesticideresidues--Part3：Gaschromatography-massspectrometrymethodandgaschromatographicmethods2011-08-02发布2011-09-01实施国家烟

2、草专卖局发布前言YC／T405．3—2011YC／T405《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》共分以下五部分：——第1部分：高效液相色谱一串联质谱法；——第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法；——第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法；——第4部分：二硫代氨基甲酸醋农药残留量的测定气相色谱质谱联用法；——第5部分：马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法。本部分为YC／T405的第3部分。本部分按照GB／T1．1—2009和GB／T20001．4—200l给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能

3、涉爰专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家烟草专卖局提出。本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(sAc／Tc144／SC1)归口。本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。本部分主要起草人：唐纲岭、边照阳、胡斌、刘惠民、张洪非、王洪波、李栋、陆舍铭、沈军。1范围烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法YC／T405．3—20”YC／T405的

4、本部分规定了烟草及烟草制品中38种农药残留量的气相色谱质谱联用和气相色谱测定方法。本部分适用于附录A中表A．1、表A．2中所列农药残留量的测定。本方法检出限和定量限参见附录A中表A．1和表A．2。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法YC／T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈和甲苯

5、振荡提取，萃取液经N_丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA吸附剂)初步净化，再进行硅胶固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取柱净化，使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)或气相色谱仪(配电子捕获检测器，oC_EcD)测定。4试剂和材料所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和G&MS法及GC-ECD法测定)相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB／T6682一级水的要求。4．1乙腈，农残级。4．2甲苯，农残级。4．3丙酮，农残级。4．4异辛烷，农残级。4

6、．5混合溶剂，甲苯：异辛烷为1：1(体积比)。4．6无水硫酸镁，分析纯。用前应在650℃灼烧4h，贮存于干燥器中备用。4．7氯化钠，分析纯。4．8N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA吸附剂)。4．9柠檬酸钠，分析纯。4．10柠檬酸氢二钠，分析纯。1YC／T405．3—20114．11硅胶固相萃取小柱，体积为3mL，填料量为500mg。4．12弗洛里硅土(Florisil)固相萃取小柱，体积为3mL，填料量为500mg。4．13农药标准物质：附录A中所列物质的有证标准物质，纯度≥95％(质量分数)。4．14标准溶液(

7、农药标准溶液应避光贮存于0℃～4℃条件下，可至少稳定6个月)。4．14．1单一标准储备液(1000／19／mL)分别称取0．01g每种农药标准物质(4．13)，精确至0．000lg，置于不同的10mL容量瓶中，依据附录A中各农药对应的溶剂溶解并稀释定容至刻度。4．14．2混合标准储备液(5tug／mL)按照附录A中表A．1和表A．2所列农药目标物分别配制混合标准储备液。移取农药单一标准储备液1mL(4．14．1)于相应的200mL容量瓶中，用相应溶剂稀释定容至刻度。4．14．3单一内标储备液(1000tlg／mL)

8、分别称取0．01g灭蚁灵、0．01g氯唑磷到不同的10mL容量瓶中，精确至0．0001g，用甲苯(4．2)溶解并定容至刻度。4．14．4混合内标工作溶液(10tzg／mL)分别移取1mL单一内标储备液(4．14．3)于同一100mL容量瓶中，用甲苯(4．2)定容至刻度。4．14．5标准工作溶液按照附录A中表A．1和表A．2所列农药目标物分别准备标准工作溶液。