YCT183-2004烟草及烟草制品涕灭威农药残留量的测定气相色谱法.pdf

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1、ICS65.160X87备案号:14401-20041'1g中华人民共和国烟草行业标准YC/T183-2004烟草及烟草制品涕灭威农药残留量的测定气相色谱法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofaldicarbresidues-Gaschromatographicmethod2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布YC/T183-2004月明舀本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检

2、验中心。本标准主要起草人:唐纲岭、张威、朱永平、苏国岁、何爱民、刘惠民。YC/T183-2004烟草及烟草制品涕灭威农药残留A的测定气相色谱法范围本标准规定了烟草中涕灭威农药残留量的气相色谱测定法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样GB/T19616烟草成

3、批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874,2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原理用甲醇萃取烟草，萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢的氧化作用转化为涕灭威矾，然后用气相色谱仪/火焰光度检测器测定。试剂与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定(萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。4.1涕灭威(aldicarb)，农药标准品。4.2甲醇，需重蒸并验证。4.3丙酮，需重蒸并

4、验证。4.4二氯甲烷，需重蒸并验证。4.5冰乙酸，分析纯。4.6过氧化氢，分析纯。4.7无水硫酸钠，分析纯(550℃干燥至少2h),4.8标准储备液:称取。.01g(精确至。.0001g)涕灭威于10mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度约为1mg/mL的滴灭威标准储备液。标准储备液避光贮存于。0C-4℃条件下，可至少稳定6个月。4.9工作标准液:移取标准储备溶液(4.8)1.0mL于100mL容量瓶中，用丙酮稀释定容，得到涕灭威浓度约为10kg/mL的工作标准溶液。即配即用。5仪器常用实验仪器及下述各项:5.1分析天平，感量0.0001g,5.2旋转蒸

5、发仪。YC/T183-20045.3震荡器5.4回流冷凝装置。5.5石英棉。5.6带尾管浓缩瓶，100mL(尾管在1.0mL,3.0mL,5.0mL处有刻度)。5.7气相色谱仪按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。5.7.1温度进样口温度2500C，检测器温度2500C。合适的方法如下:—初始温度:500C;—初始时间:1min;—程序升温1:以250C/min速率由50℃升至l000C;-一程序升温2:以5'C/min速率由100℃升至1900C;—总运行时间:2

6、1min.5.7.2气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下:—载气:氦气，2.0ml,/min;—隔垫吹扫:5ml,/min;—分流流量:50ml./min.5.7.3进样模式进样量2川，不分流进样，进样后分流阀关闭0.5min.5.7.4进样方式自动进样器或其他合适的进样装置5.7.5色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径。.32mm，固定相D13-1701，膜厚。25Eame5.7.6检测器配置火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)。由于被激发的硫原子是双原子的，发光强度和硫原子的浓度平方成正比，所以得到的标准

7、曲线为一元二次方程。检测器气体流速:氢气75mL/min;空气100ml-/min;氦气19ml./min6采样及试样制备6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。6.2按YC/T31制备试样，并测定水分含量7分析步骤7.1称取10g烟末(精确至。01g)于300mL三角瓶中，加人100mL甲醇(4.2)，置于震荡器(5.3)上，震荡萃取30min;静置后将上层清液转移到装有无水硫酸钠(4.7)的漏斗中，过滤。移取50mL滤液于一带尾管的浓缩瓶(5.6)中，置于旋转蒸发仪(5.2)上(水浴温度小于400C)浓缩至小于1mL.7.2分别向

8、浓缩近干的带尾管的浓缩瓶(5.6)中加人5m工，冰乙酸(4.5)和5mL过氧化氢(4.6)，将