气相色谱-串联质谱法测定工作场所空气中多种化合有机物

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1、气相色谱-串联质谱法测定工作场所空气中多种化合有机物(开封市疾病预防控制中心检验科；河南开封475000)摘要：建立测定工作场所空气中13种具有挥发性的有机物化合物的气相色谱一串联质谱(GC-MS/MS)分析方法，利用二硫化碳的解吸与活性炭管吸附法，经过DB-5MS毛细管柱进行的分离并使用GC-MS/MS法测定。经实验结果证明此方法的相关系数均在0.9998之上，相对标准偏差在1.1%〜3.9%之间，解吸效率在77.0%〜100.0%之内，此方法灵敏、准确，非常适用于环境空气中有机化合物的检测。关键词:气相色谱-串

2、联质谱法(GC-MS/MS);工作场所环境空气；挥发性有机物随着工业生产的进一步发展，对生产工艺和技术有了更高的要求，大量的有机溶剂被应用在工业生产之中，这极大的影响了生产参与者的健康安全。而且由于生产中所用的挥发性有机物种类浩繁，所以这也为分析定性带来了闲难，下面,笔者就将对气相色谱一串联质谱(GC-MS/MS)分析方法进行介绍，实验证明此方法简便、灵敏，可适用于工作场所环境的空气检测。1.材料和方法1.1仪器木实验采用的是6890N/5975BGC-MS仪，1ml样品瓶，配自动进样器，溶剂解吸型活性炭管、DB-

3、5MS弹性毛细管石英柱(60.00m×0.32mm×1.00μm)等。1.2试剂试剂包括二硫化碳以及丙酮、环己烷、甲酸乙酯、二氯甲烷、2-丁酮、正己烷、1,2-二氯乙烷、乙酸丁酯、乙酸甲酯、三氯甲烷、正丁醇、苯、异丙醇13种色谱标准液(均为色谱纯)。1.3方法1.3.1检测条件气象色谱条件如下：柱温升温，以初温40°C，保持5min,然后以7°C/min升至175°C,运行吋间总计为24.2min。进样口温度为245°C,检测器温度为220°C,分流比设为为17:1,柱流量为每分钟1.

4、3ml，不分流进样。其质谱条件如下:真空室温度为38°C,离子阱温度为220°C,传输线温度为260°C,采用共振电离模式，电离源为内离子源［1】。1.3.2样品的采集对样品进行采集具体步骤如下，首先在采样点打开活性炭管的两端，然后在以100ml/min的流量环境里采集空气样品，吋间一般在17min左右，采样完成后应该立即的封闭活性炭管两端，将之置于清洁容器中进行保存和运输。1.3.3标准溶液的绘制与冇机物质量浓度的测定首先应该绘制系列标准溶液，具体方法如下：在二硫化碳中加入不冋体积的有机物色谱标准溶液，以此为标准

5、贮备液，然后再将不冋体积的贮备液加入到二硫化碳中配制标准系列。利用GC-MS仪测得峰面积均值以及各冇机物质量浓度（mg/L）以此绘得标准曲线。最后进行样品的测定，依据测定标准系列的操作条件对样品及样品空白进行测定，在得到样品峰面积的值后，根据标准曲线得到各奋机物的质量浓度。空气中冇机物的质量浓度计算公式为C=（cl+c2）*v/V*D.其中，cl,c2表示的是前、后段活性炭管中有机物的质量浓度（减去样品空白后），（mg/L）;v表示的是解吸液的体积，（ml）;V表示的是换算成标准采样体和，（L），D表示的是解吸效率

6、，（％）;C表示的是空气中有机物的质量浓度，（mg/m?）［2］。1.结果2.1线性关系等相关数据的分析检测对实验数据进行分析可得这13种物质在线性范围内的线性关系均为良好，相关系数（r）更是在0.9998以上。再由3倍的信噪比，这13种测定物质在仪器条件下，最低检出质量浓度以采样体积1.5L,进样1.0μL进行计算，可得表1内的详细数据。2.2方法精密度为了保证本方法所进行实验的精密度，在对本方法进行应用吋一般还要对分别加入高、低2种混合标准溶液的采样袋在同一天进行6次重复测定，然后对相对标准偏差进行确定，

7、数据详见表1。2.3采样效率实验对这13种能在采样袋里完全进行汽化的有机物进行采样效率的测定。具体步骤如下：配制混合标准贮备溶液，并分别将15、35μL的标准贮备混合液加入到35、55L充满氮气的采样袋中，在33°C时静置2h以上，然后再将2支热解吸炭管串联，再以每分钟100ml的条件下采样13min，和每分钟50ml的条件下采样2h,重复测定2次，然后对前后2支热解吸管中13种挥发性有机物的质量浓度进行分析，即可得到挥发性有机物的采样效率，详细数据见表1［3］。2.4解吸效率实验将15支溶剂解吸型活性炭管均

8、分为三组，每组分别注入3、6、9μL的标准贮备液，然后在室温条件下静置12h以上，按分析步骤对此13种有机物的水平进行测定，最后用测出量除以加入量即可得出冇机物的平均解吸效率，详细数据见表1。2.5实际应用应用本方法对某企业多个工作岗位的工作环境进行了测定，经检定测定结果与GC结果和现场实际情况是相符的。另外，在进行样品测定吋，还可以对质控品活性炭管中