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时间:2018-11-20
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1、工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究 摘要:[目的]建立工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法。[方法]活性炭吸附空气中丙烯,热解吸后采用气相色谱(FID)测定丙烯浓度。[结果]空气中丙烯的浓度在46~363mg/m3时,相对标准偏差为1.1%~2.3%(n=6);回归方程y=1659+25273x,相关系数r=0.9999;检出限为3.010-2μg/ml(进样1ml);平均解吸效率为91.6%~93.9%;穿透容量(BTV)为2.6mg;100mg活性炭吸附274μg的丙烯,密闭放置3d,回收率89.8%;采样效率100%。[结论]本方法适用于
2、工作场所空气中丙烯的浓度测定。 关键词:丙烯;工作场所空气;炭管;热解吸;气相色谱 ResearchontheMethodforDeterminationofPropyleneintheAirofunicipalCenterforDiseaseControlandPrevention,Shanghai200336,China) Abstract:[Objective]ToestablishGCanalyticalmethodforpropyleneintheairofplingbycharcoaltube.[Methods]Charcoaladsorpt
3、ionandthermaldesorptionplingofpropyleneandanalysisedbyGC(FID).[Results]TheRSDintherangeof46~363mg/m3ulainationlimites;10-2μg/ml(injectionfor1.0mL);Theaveragedesorptionefficiencye(BTV)g;Inatubecontaining100mgabsorptioncharcoal,274μgofpropylenecanbeadsorbed.Keepthistubetightlyclos
4、eduntil3days,thepropylenecanstillremainstableplingefficiencyis100%.[Conclusion]Themethodispatiblealdesorption;gaschromatography 丙烯在常温下是一种无色、无臭、并稍带有甜味的气体。工业上主要作为生产丙烯腈、异丙烯、丙酮、环氧丙烷等的原料。根据丙烯对动物的毒理试验结果表明,大量吸入机体后,主要症状表现为产生麻醉作用,但离开毒物环境,麻醉症状迅速消失[1]。丙烯为单纯窒息剂及轻度麻醉剂,仅在极高浓度时有生理影响,对动物机体的心血管系统的急性毒
5、性较乙烯强,常引起心脏室性早搏和心动过速;长期接触丙烯可引起头昏、乏力、全身不适、思维不集中[2]。 经查阅国外资料,美国将丙烯列入窒息性气体范围而不制定接触限值,仅前苏联制定了最高容许浓度。根据我国颁布的国家标准《工作场所有害因素职业接触限值》GBZ2-2002,丙烯的卫生标准和相应的配套分析方法仍是空白。有鉴于此,本研究以前苏联公布使用的国家标准值容许浓度100mg/m3[2]为参照标准,并以我国《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》[3]为基础,就活性炭管采集空气中丙烯气相色谱测定的方法进行研究。 1材料与方法 1.1原理 空气中丙烯用活性炭管
6、采集,采样管加热解吸后,解吸气直接注入色谱仪,经HP-INNOg活性炭。注射器:10μl,100ml。空气采样器:流量范围0~1L/min。RJ-400型热解吸器。 1.3试剂 丙烯:纯度为99.5%(体积分数),密度(质量浓度)为0.5139g/cm3(20/4℃)。丙烯标准气:用微量注射器准确抽取一定量的丙烯,注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气。 1.4采样 在采样现场用小砂轮轻轻割开炭管两头熔封端,将炭管与采样器相连,垂直放置,以0.2L/min的速度采集15min空气(3L)。采样后将活性炭管的两端套上塑料帽,待分析。 1.5分析
7、步骤 1.5.1色谱条件色谱柱:HP-INNO0.53mm1.0μm);柱温40℃、进样口温度150℃;检测器温度:170℃;载气(氮气):5.0ml/min。 1.5.2标准曲线绘制用清洁空气稀释丙烯标准气成1.37、2.74、5.47、10.9μg/ml的标准系列。将气相色谱仪按设定的色谱条件调整,分别取1.0ml进样,测量保留时间和峰面积。每个浓度重复3次,以峰面积均值对丙烯的浓度(μg/ml)绘制标准曲线。标准色谱图见图1。 1.5.3样品分析①对照试验:将带至现场但未采样的活性炭管与样品同时分析,作为样品的空白对照。②样品处理
8、:去掉样品
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