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1、气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测软包装饮料中8种光引发剂张耀海1,2焦必宁*1周志钦*21（西南大学柑桔研究所，重庆400712）2（西南大学园艺园林学院，重庆400716）摘要建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料（橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶）中8种光引发剂残留的分析方法。样品以乙腈快速提取，NaCl和无水MgSO4除水后，经Ｎ-丙基乙二胺（PSA）和C18粉末净化，用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析，采用多反应监测（MRM）模式检测。在0.01、0.1和0.5mg/kg三个添加水平下，5种软包装饮料的平均回收率为60.4％
2、～99.1％，相对标准偏差（RSD）为1.2％～15.9％，检出限（LOD）为0.2～0.8µg/L。结果表明，本方法简便、快速、安全、价格低廉，重现性良好，可用于软包装饮料中多种光引发剂残留的快速确证检测。关键词QuEChERS；气相色谱-串联质谱法；光引发剂；软包装饮料1引言紫外光固化油墨由于固化速度快、绿色环保而被广泛用于食品包装印刷，其中的光引发剂吸收紫外光辐射能而形成自由基或阳离子，引发或催化相应的聚合反应，提高紫外光油墨的固化干燥效率。目前，软包装饮料中较常用的光引发剂有苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮（ITX）、1-羟基环己基苯基酮（Irgacure184）、2,2-二甲氧基-1,
3、2-二苯基-乙酮（Irgacure651）、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-（4-吗啉基）-1-丙酮（Irgacure907）、对-N,N-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯（EHDAB）和对-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯（EDAB），分子结构式见图1。由于光引发剂在储存过程中容易挥发和迁移，能够穿过包装物或通过表面接触直接污染食品。以ITX为例，据欧洲食品安全局（ESFA）毒理学试验结果表明，ITX并不具有遗传毒性，但是其他方面的毒性研究还缺乏相关的数据，其安全性还有待进一步论证[1]。图18种光引发剂的分子结构式Fig.1Structureofeightphotoinitiators
4、2005年11月，在雀巢公司生产的奶粉中检出ITX成分，该公司被迫从法国、葡萄牙、西班牙及意大利等国紧急召回大量婴儿牛奶制品。此后，欧美国家相继开展了奶制品及果汁中ITX污染的研究。目前，已报道的光引发剂以ITX为主，其检测方法主要包括气相色谱法气-质谱联用（GC-MS[2~4]和GC-MS/MS[2]）和高效液相色谱法（二极管阵列检测器，HPLC-DAD[4,9,11]；紫外检测器，HPLC-UV[10]；荧光检测器，HPLC-FLD[6,9]；液质联用，HPLC-MS[4-6]和HPLC-MS/MS[3~5,7,8,12]），但多种光引发剂测定方法的报道不多[5,10,11]。样品
5、前处理方法主要为繁琐、耗时、溶剂用量大的液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）技术，以及快速、溶剂用量小但成本较高的加压溶剂萃取（PLE）技术。近年来，样品前处理方法正朝着简单化、节约化和微型化发展。QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)是2003年由Anastassiades与Lehotay首次提出并予以报道，其技术核心是在样品提取液中加入除水剂和净化剂以除去多余的水分和杂质，净化液经离心后直接进行分析。与传统的固相萃取技术相比，该方法快速、简单、廉价、有效、可靠、安全，已经广泛应用于果蔬中的农药残留分析[13~15]。本
6、研究采用改进的QuEChERS方法提取和净化样品，对浓缩方式、吸附剂的种类和用量以及除水剂的用量等条件进行了优化，利用GC-MS/MS技术检测。本方法简单方便、易于操作，能够满足软包装饮料中8种光引发剂残留量快速检测和确证的要求，并为制定光引发剂在软包装饮料中的最大残留限量提供参考和依据。2实验部分2.1仪器、试剂与样品Varian320气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（美国Varian公司）；VF-5MS石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，Varian公司）。苯甲酮（纯度>99.5%）和2-ITX（纯度>99.5%），均购于德国Dr.Ehrenstorfer公司。4-ITX
7、（纯度>99.5%）、Irgacure184（纯度>99.0%）,EDAB（纯度>98.0%）、Irgacure651（纯度>99.0%）、Irgacure907（纯度>98.0%）和EHDAB（纯度>98.0%），均购于Sigma-Adrich公司。乙腈和正己烷（色谱纯，德国CNWTechnologiesGmbH公司）；丙酮（色谱纯，成都市科龙化工试剂厂）；NaCl和无水MgSO4（分析纯，国药集团化学试剂有限公司，140℃烘烤4h）；N-丙
