饲料中氟虫腈的测定 液相色谱—串联质谱法

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1、ICS 65.120B46     DB37山东省地方标准DB37/T3629—2019     饲料中氟虫腈的测定液相色谱—串联质谱法2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T3629—2019目  次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂或材料15仪器设备26样品27试验步骤27.1提取27.2净化27.3标准工作曲线的制备27.4仪器测定28试验数据处理49精密度4附 录 A(资料性附录)氟虫腈标准溶液图谱55DB37/T3629—2019前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的

2、某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:山东省饲料质量检验所,青岛市华测检测技术有限公司。本标准主要起草人:张芸、刘涛、刘雪芹、孙延军、莫贞峰、李斌、李俊玲。5DB37/T3629—2019饲料中氟虫腈的测定 液相色谱—串联质谱法1 范围本标准规定了饲料中氟虫腈的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和植物源饲料原料中氟虫腈的测定。本标准氟虫腈的检出限为0.002mg/kg,定量限为0.005mg/kg。2 规范性引用文件下列文件

3、对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195 动物饲料 试样的制备3 原理样品用乙腈提取,经C18固相萃取柱、液液分配净化后,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。4 试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。4.1 水:GB/T6682,一级。4.2 甲醇:色谱纯。4.3 乙腈:色谱纯。4.4 乙酸铵:色谱纯。4.5 甲酸:色谱纯。4.6 80%乙腈水溶液:将80mL乙腈与20mL水混合均匀。4.7 80%

4、甲醇水溶液:将80mL甲醇与20mL水混合均匀。4.8 0.1%甲酸水溶液(含4mmol/L乙酸铵):称取0.308g乙酸铵于适量水中,准确加入甲酸1mL,用水定容至1000mL。4.9 氟虫腈标准储备液(1mg/mL):称取氟虫腈对照品(CAS:120068-37-3,纯度不低于98.7%)10mg(准确至0.01mg)于10mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解定容。-18℃避光保存,有效期为1年。4.10 氟虫腈标准工作液Ⅰ(100μg/mL):准确移取氟虫腈标准储备液(4.8)1mL于10mL棕色容量瓶中,用甲醇稀释定容。2~8℃保存,有效期为1个月。4.11 氟虫

5、腈标准工作液Ⅱ(1μg/mL):准确移取氟虫腈标准工作液Ⅰ(4.9)0.1mL于10mL棕色容量瓶中,用甲醇稀释定容。2~8℃保存,有效期为1个月。4.12 C18固相萃取柱:1000mg/6mL,或性能相当者。4.13 微孔滤膜:0.22μm,有机系。5DB37/T3629—20191 仪器设备1.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。1.2 电子天平:感量0.0001g和0.01mg。1.3 旋涡混合器。1.4 离心机:转速不低于10000r/min。1.5 固相萃取装置。1.6 超声波振荡器。1.7 氮吹仪。2 样品按GB/T20195制备样品,至少20

6、0g,粉碎过0.42mm孔径的分析筛,充分混匀,装入磨口瓶中避光保存备用。3 试验步骤3.1 提取平行做两份试验。称2g(准确至0.01g)样品于50mL离心管,准确加入25mL乙腈(4.3),振荡提取20min,4500r/min离心5min,取上层乙腈2.5mL于15mL的离心管,加入0.5mL水,涡旋混匀待用。3.2 净化C18固相萃取柱分别用6mL乙腈和6mL水活化,接收加载液,于50mL离心管中,近自然滴干时,再加入12mL80%乙腈水(4.6),并同时接收于上述离心管中,加入约1.5gNaCl使上述溶液饱和,振荡,4500r/min离心5min,取上层乙腈层浓缩

7、至干。准确加入4mL80%甲醇水(4.7)溶液定容,过0.22μm滤膜,待测。3.3 标准工作曲线的制备准确量取适量标准工作液,用80%甲醇水溶液(4.7)稀释成浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、5.0μg/L的标准溶液,现用现配,供液相色谱-串级质谱仪测定。对于基质效应较大的样品,采用基质空白溶液配制标准溶液进行定量。3.4 仪器测定3.4.1 液相色谱参考条件色谱柱:BEHC18柱,长50mm,内径2.1mm,粒径1.7μm,或性能相当者。柱温:40℃。流速:0.3mL/min。进样量:1μL。流动相:

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