超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留-论文.pdf

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1、广东农业科学2013年第11期73超高效液相色谱一串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留刘春华，尹桂豪，乐渊，阳辛风，吴南村，张群(中国热带农业科学院分析测试中心，海南海口571101)摘要：建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3一羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS／MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取，在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定，基质配标准溶液外标法定量。在优化试验条件下，该方法的线性范围为0．0l～0．50mg／L，相关系数r>0．99，定量限均为0．010ms／ks。在加标水平为0．02、

2、O．05、O．10mCkg时，方法的平均回收率范围为83-2％108．0％，相对标准偏差范围为1．1％一9．2％，满足定量分析的要求。关键词：豇豆；农药残留；超高效液相色谱一串联质谱中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1004—874X(2013)l1—0073—04Determinationofeightpesticidesincowpeabyultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometricLIUChun-hua，YINGui-hao，LEYuan，YANGXin-feng，wUNan-cun，ZHANGQun

3、nalysisandTestingCenter,CATAS,Haikou571101，China)Abstract：Anultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometricmethodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationtheresiduesof8pesticidesinCowpea．Thesampleswereprocessedbyultrasonicextractionwithacetonitrile．Theanalysiswascarriedoutbyusingele

4、etrosprayionizationandionmonitoringcomponentsinthemultiplereactionmonitoring(MRM)modes，employingtheexternalstandardmethod．Underoptimumconditions，thecalibrationcurvewaslinearintherangeof0．01~0．50mgCLandcorrelationcoefficientr>0．99．Thelimitsofquantitation(LOQ)fortheeightpesticideswere0．010mg／kg．Theav

5、eragerecoveriesof8pesticideswere83．2％-108．0％whenthespikedlevelswere0．02me／ks，O．05mg／kgandO．10mg／kg，withrelativestandarddeviations(RSDs)intherangeof1．1％-9．2％．Themethodwascouldbeusedasliablemeansforsimultaneousquantitativedetermination．Keywords：cowpea；residuesofpesticides；UPLC—Ms／MS埘多菌灵、克百威、甲萘威【和灭多威『

6、2-231的检测豇豆又叫豆角、带豆，嫩荚可炒食、凉拌、泡食或腌渍、晒干，种子可代粮和做馅料，营养丰富，味鲜美，供应期方法主要有液相色谱法、气相色谱法、液相色谱一串联质长，为解决8-9月夏秋淡季的主要蔬菜之一。豇豆在我国谱法以及气相色谱一串联质谱法。利用超高效液相色谱一栽培历史悠久，资源丰富。长期以来，豇豆因品种退化变串联质谱检测豇豆中多种农药残留的报道还很少，相对于劣，病害严重，致使产量及品质下降，被认为是低产作物，传统的液相色谱法，超高效液相色谱具有分析速度快、灵个别地区甚至无法种植，因此人们经常会喷施大量的农敏度高等优点，将超高效液相色谱与质谱，尤其是串联质药来提高豇豆的产量，比较常见的

7、有氟虫腈、啶虫脒、吡谱结合，更能显现色谱与质谱的优势。本研究采用乙腈提虫啉、多菌灵、克百威、3一羟基克百威、甲萘威、灭多威等取，氨基固相萃取小柱子，并通过UPLC—MS／MS进行分农药。氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，具有胃毒和一定析．建立操作简捷、试剂消耗少、在8．5min内即可完成生的触杀作用，并具有内吸活性，杀虫普广；多菌灵是一种豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3一羟基克具有药效高、内吸性强