超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

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1、!"#$%&&'#()#!-#.#犘犾犪狀狋犘狉狅狋犲犮狋犻狅狀超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中８种农药残留李强１，２，３，邱海燕１，２，乐渊４，夏西亚１，唐良德１，２，曾东强３，付步礼１，２，刘奎１，２（１．中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海口５７１１０１；２．农业部热带作物有害生物综合治理重点实验室，海口５７１１０１；３．广西大学农业环境与农产品安全重点实验室培育基地，南宁５３０００５；４．中国热带农业科学院分析测试中心，海口５７１１０１）摘要本文建立了超高效液相色谱串联质谱法（ＵＰＬＣＭＳ／ＭＳ）同时测定豇

2、豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取，采用ＴＭＡＣＱＵＩＴＹ＿ＵＰＬＣＢＥＨＣ１８色谱柱分离，应用ＵＰＬＣＭＳ／ＭＳ正离子扫描进行定性定量分析。结果表明，在０．０１～１μｇ／ｍＬ范围内，８种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关；３个添加水平下，回收率均在９０％以上；８种农药在豇豆中的检出限为０．０８～１．８１μｇ／ｋｇ，定量限为０．０２４～０．６０３μｇ／ｋｇ。在实际豇豆样品检测中检测到５种农药残留，本方法灵敏度高、速度快，可为检测豇豆中８种

3、农药残留量提供参考。关键词超高效液相色谱串联质谱；豇豆；农药；残留中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标识码：Ａ犇犗犐：１０．１６６８８／ｊ．ｚｗｂｈ．２０１７１９６犃狀犪犾狔狕犪狋犻狅狀狅犳８狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犮狅狑狆犲犪犫狔狌犾狋狉犪狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犔犐犙犻犪狀犵１，２，３，犙犐犝犎犪犻狔犪狀１，２，犔犈犢狌犪狀４，犡犐犃犡犻狔犪１，犜犃犖犌犔犻犪狀犵犱犲１，２，犣犈犖犌犇狅狀犵狇犻犪狀犵３，犉犝犅狌犾犻１，２，犔犐犝犓

4、狌犻１，２（１．犈狀狏犻狉狅狀犿犲狀狋犪狀犱犘犾犪狀狋犘狉狅狋犲犮狋犻狅狀犐狀狊狋犻狋狌狋犲，犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犜狉狅狆犻犮犪犾犃犵狉犻犮狌犾狋狌狉犪犾犛犮犻犲狀犮犲狊，犎犪犻犽狅狌５７１１０１，犆犺犻狀犪；２．犓犲狔犔犪犫狅狉犪狋狅狉狔狅犳犐狀狋犲犵狉犪狋犲犱犘犲狊狋犕犪狀犪犵犲犿犲狀狋狅狀犜狉狅狆犻犮犪犾犆狉狅狆狊，犕犻狀犻狊狋狉狔狅犳犃犵狉犻犮狌犾狋狌狉犲，犎犪犻犽狅狌５７１１０１，犆犺犻狀犪；３．犓犲狔犔犪犫狅狉犪狋狅狉狔狅犳犃犵狉犻犮狌犾狋狌狉犪犾犈狀狏犻狉狅狀犿犲狀狋犪狀犱犃犵狉犻犮狌犾狋狌狉犪犾犘狉狅

5、犱狌犮狋狊犛犪犳犲狋狔，犌狌犪狀犵狓犻犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔，犖犪狀狀犻狀犵５３０００５，犆犺犻狀犪；４．犃狀犪犾狔狊犻狊牔犜犲狊狋犻狀犵犆犲狀狋犲狉，犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犜狉狅狆犻犮犪犾犃犵狉犻犮狌犾狋狌狉犪犾犛犮犻犲狀犮犲狊，犎犪犻犽狅狌５７１１０１，犆犺犻狀犪）犃犫狊狋狉犪犮狋犃狀犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犿犲狋犺狅犱犫犪狊犲犱狅狀狌犾狋狉犪狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔（犝犘犔犆犕犛／犕犛）狑犪狊狌狊犲犱狋狅犪狀犪犾狔狕犲狉犲狊犻犱狌犲狊

6、狅犳犪犮犲狋犪犿犻狆狉犻犱，犪犫犪犿犲犮狋犻狀，犲犿犪犿犲犮狋犻狀犫犲狀狕狅犪狋犲，狊狌犾犳狅狓犪犳犾狅狉，犮狔狉狅犿犪狕犻狀犲，犱犻犳犲狀狅犮狅狀犪狕狅犾犲，狆狔狉犪犮犾狅狊狋狉狅犫犻狀犪狀犱犱犻犿犲狋犺狅犿狅狉狆犺犻狀犮狅狑狆犲犪．犜犺犲狊犪犿狆犾犲狊狑犲狉犲犺狅犿狅犵犲狀犻狕犲犱犪狀犱犲狓犜犕狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲，狋犺犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狅犳狋犪狉犵犲狋犮狅犿狆狅狌狀犱狊狑犪狊狆犲狉犳狅狉犿犲犱狅狀犪狀犃犆犙犝犐犜犢＿犝犘犔犆犅犈犎犆１８犮狅犾狌犿狀犫狔犵狉犪犱犻犲狀狋犲犾狌狋犻狅狀，狋犺犲狇

7、狌犪犾犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狑犲狉犲犪狀犪犾狔狕犲犱犫狔狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔狑犻狋犺犲犾犲犮狋狉狅狊狆狉犪狔犻狅狀犻狕犪狋犻狅狀犻狀狆狅狊犻狋犻狏犲犿狅犱犲．犜犺犲狉犲狊狌犾狋狊狊犺狅狑犲犱狋犺犪狋狋犺犲犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮狆犲犪犽犪狉犲犪狑犪狊犾犻狀犲犪狉犾狔狉犲犾犪狋犲犱狋狅狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊犻狀狋犺犲狉犪狀犵犲狅犳０．０１－１μ犵／犿犔．犝狀犱犲狉狋犺犲３犪犱犱犻狀犵犾犲狏犲犾狊，狋犺犲狉犲犮狅狏犲狉狔狉犪狋犲犻狊犪犫狅狏犲９０％．犜犺犲犾犻

8、犿犻狋狊狅犳犱犲狋犲犮狋犻狅狀（犔犗犇）犪狀犱狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狅狀（犔犗犙）狑犲狉犲０．０８－１．８１μ犵／犽犵犪狀犱０．０２４－０．６０３μ犵／犽犵，狉犲狊狆犲犮狋犻狏犲犾狔．５狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊狑犲狉犲犱犲狋犲犮狋犲犱犻狀狋犺犲犪犮狋狌