超高效液相色谱-串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留

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1、山东农业大学硕士学位论文超高效液相色谱--串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留姓名：刘雪申请学位级别：硕士专业：农产品加工及贮藏工程指导教师：王明林20120609山东农业大学硕士学位论文摘要银杏叶具有改善心脑血管功能、抗记忆力减退和老年性痴呆等医疗保健作用，然而在银杏种植过程中，由于受到昆虫的危害，银杏叶产量逐渐下降，为防治昆虫的侵害，人们大量使用农药，从而引起农药残留问题。近年来，随着国外技术壁垒的提高，尤其是日本肯定列表实施后，加大了出口残留检测要求，对我国银杏叶出口检测要求更高，因此

2、加强对银杏叶中农药残留检测具有十分重要的意义。本文对银杏叶中常用的15种氨基甲酸酯类农药的提取、净化技术和超高效液相色谱．串联质谱检测条件进行了研究，建立了固相萃取．超高效液相色谱／串联质谱法测定银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药的方法。主要研究结果如下：(1)优化色谱质谱条件。通过对色谱条件和质谱条件的优化，最终确定定性离子及定量离子，并确定最优的色谱条件为XTerraMSC18色谱柱(150mmx2．1nlril，3．5jan)作为分析柱，柱温：40℃，流速：O．3m[Jmin，梯度洗脱；质谱条件

3、为电喷雾离子源ESI(+)：多重反应监测方式(MRM)；毛细管电压3．0KV；离子源温度110℃；脱溶剂温度400℃：脱溶剂气流量500L／hi'；锥孔气流量80L／hr。在本实验选用的流动相及梯度洗脱条件下，15种目标农药经超高效液相色谱分离，在正离子多反应监测模式下电喷雾电离串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在20～500嵋／L范围内线性良好，相关系数为0．9962,----0．9999。(2)优化了银杏叶中农药残留分析的前处理条件。从提取溶剂的种类和用量、SPE小柱填料及洗脱溶剂的种类和用

4、量五个方面对SPE前处理方法进行优化，最终确定最优的SPE前处理方法：30mL乙腈均质提取，TPT柱净化，25mL乙腈：甲苯(3：l，v／v)溶液淋洗并收集后旋转蒸干，乙腈定容，过滤膜，上机进样测定。此前处理方法操作简单、快速，符合农残多残留检测的技术要求。(3)进行方法的回收率和精密度实验。利用上述前处理方法在4、10、20和40pg／kg4个水平进行添加回收率实验，每个水平重复5次，银杏叶4个添加浓度平均回收率为65．22％'--'96．60％，相对标准偏差为1．43％'--'10．06％。该

5、方法灵敏度高，准确度好，符合农药多残留检测的技术要求，为银杏叶出几检测提供了技术支撑。关键词：超高效液相色谱．串联质谱；氨基甲酸酯类：农药残留：银杏叶超高效液相色谱．串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留DeterminationofResiduesofCarbamatePesticidesonGinkgoBilobabyUltraPerformanceLiquidChromatography／MassSpectrometryAbs仃actGinkgoleaves，whichcontainfl

6、avonoidglycosidesandginkgolides，havebiologicalactivityandpharmaceuticalvalue．TheyCallimprovecardiovascularfunction,resisttomemorylossandseniledementia．However,asforinsectsandpathogensdamage，theyieldofginkgoleavesaregraduallydecreasing．Sopesticidesarew

7、idelyusedonginkgotoprotecttheplantsfromdamageandinfestation．Nowadays，pesticideresidueshavecausedmoreconcern．Withtheimprovementoftheforeigntechnicalbarriers，especiallyaftertheimplementationofJapanesePositiveLi瓯百lll(90leavestoexportrequirehigherstandard

8、s．Therefore，ithasgreatsignificancetostrengthenthedetectiontechniquesofpesticideresiduesinginkgoleaves．Thispaperstudiedtheextraction,purificationandUPLC-MSconditionsofcommon15kindsofcarbamatepesticidesinginkgoleaves，anddevelopedsolidphaseextrac