食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法

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1、DBS45广西壮族自治区地方标准DBS45/XXX—XXXX食品安全地方标准食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱-串联质谱法LocalFoodSafetyStandardsDeterminationofFipronilanditsMetabolitesResidueinFoodsHPLC-MS/MSMethod(征求意见稿)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西壮族自治区卫生和计划生育委员会发布DBS45/XXX—XXXX 前言本标准按GB/T1.1—2009的格式编写。本标准由广西壮族自治区卫生和计划生育委员会提出。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局

2、检验检疫技术中心。本标准主要起草人：秦富、汪文龙、司露露、吴玉杰、吕春秋、罗兆飞、赵永锋、黄大新、郑玲、蔡翔宇。9DBS45/XXX—XXXX食品安全地方标准食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了食品中氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于苹果、芒果、尖椒、大米、茶叶、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测,其它蔬菜、水果、畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋、茶叶等食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

3、文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量3原理试样中的氟虫腈及其代谢物残留量用1%醋酸乙腈振荡提取，用吸附剂Na2SO4、PSA、C18和GCB进行净化，高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。4试剂及其配制除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.3醋酸（CH3COOH）：色谱纯。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：使用

4、前于650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮存于密封瓶中备用。4.1.5无水醋酸钠（CH3COONa）。4.1.6无水硫酸镁（MgSO4）。4.1.7N-丙基乙二胺（PSA）：40~60μm。4.1.8HC-C18型吸附剂（C18）：40~63μm。4.1.9石墨化炭黑（GCB）：120~140MESH。4.1.10净化管：分别称取1.00gNa2SO4、0.30gPSA、0.20gC18和0.10gGCB至15mL离心管中。9DBS45/XXX—XXXX4.2溶液配制4.2.11%醋酸乙腈溶液：取10mL醋酸，加入乙腈并定容至1000mL。4.2.2乙腈水溶液（1+1,v

5、/v）：取500mL乙腈，加入500mL水，摇匀备用。4.3标准品4.3.1氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈四种标准物质的CAS号、纯度等相关信息见附录A。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备液：分别称取适量（精确至0.0001g）的每种标准物质，用丙酮溶解配制浓度为100μg/mL的标准储备液，避光保存于-18℃冰箱内，有效期为12个月。4.4.2混合标准中间液：分别准确移取适量的氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈标准储备液，用甲醇稀释配制成浓度为1μg/mL的混合标准中间液，避光保存于-18℃冰箱内，有效期1个月。4.4.3混合标准工作液：准确移取适量的混合标准中间

6、液，根据需要用1:1乙腈水（4.2.2）配制成适用浓度的混合标准工作液，避光保存于4℃冰箱内，有效期为24h。5仪器和材料5.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源）。5.2分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g。5.3刀式研磨仪。5.4离心机：4000r/min。5.5涡旋振荡器。5.6垂直或水平往复型振荡器。5.7移液器：100μL，1000μL，5000μL。5.8容量瓶：100mL。5.9微孔滤膜：0.22μm，有机相。5.10聚丙烯离心管：15mL，50mL。6试样制备与保存6.1试样制备样品的取样部位按GB2763附录A执行，在制样的操作过

7、程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.1.1苹果、芒果、尖椒取代表性样品约500g，切碎，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器，密封并做好标识。6.1.2大米、茶叶取代表性样品约500g（茶叶取200g），用粉碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并做好标识。6.1.3猪肝、牛肉、虾取代表性样品约500g，切成小块，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器，密封并做好标识。9DBS45/XXX—XXXX6.1.4鸡蛋取代表性样品约500g，去壳，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器，密封并做好标识。