DBS45 054-2018 食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法

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1、DBS45广西壮族自治区地方标准DBS45/054—2018食品安全地方标准食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱-串联质谱法2018-12-30发布2019-06-30实施广西壮族自治区卫生健康委员会发布DBS45/054—2018前言本标准按GB/T1.1—2009的格式编写。本标准由广西壮族自治区卫生健康委员会提出。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：秦富、汪文龙、司露露、吴玉杰、吕春秋、罗兆飞、赵永锋、黄大新、郑玲、蔡翔宇。8DBS45/054—2018食品安

2、全地方标准食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱-串联质谱法1　范围本标准规定了食品中氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于苹果、芒果、尖椒、大米、绿茶、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测,其它同类食品可参照执行。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残

3、留限量GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　原理试样中的氟虫腈及其代谢物残留量用1%醋酸乙腈振荡提取，用吸附剂Na2SO4、PSA、C18和GCB进行净化，高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。4　试剂及其配制除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1　试剂和材料4.1.1　乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2　甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.3　醋酸（CH3COOH）：色谱纯。4.1.4　无水硫酸钠（N

4、a2SO4）：用前于650℃灼烧4h，处于干燥器中冷却使用。4.1.5　无水醋酸钠（CH3COONa）。4.1.6　无水硫酸镁（MgSO4）。4.1.7　N-丙基乙二胺（PSA）：40—60μm。4.1.8　HC-C18型吸附剂（C18）：40—63μm。4.1.9　石墨化炭黑（GCB）：120—400MESH。4.1.10　净化管：分别称取1.00gNa2SO4、0.30gPSA、0.20gC18和0.10gGCB至15mL离心管中。8DBS45/054—20181.1　溶液配制1.1.1　1%醋酸乙腈溶液

5、：取10mL醋酸，加入乙腈并定容至1000mL。1.1.2　乙腈水溶液（1+1,v/v）：取500mL乙腈，加入500mL水，摇匀备用。1.2　标准品1.2.1　氟虫腈：Fipronil，C12H4Cl2F6N4OS，CAS号120068-37-3，纯度大于等于98%。1.2.2　氟虫腈砜：Fipronil-sulfone，C12H4Cl2F6N4O2S，CAS号120068-36-2，纯度大于等于98%。1.2.3　氟虫腈亚砜：Fipronil-sulfide，C12H4Cl2F6N4S，CAS号12006

6、7-83-6，纯度大于等于98%。1.2.4　氟甲腈：Fipronil-desulfinyl，C12H4Cl2F6N4，CAS号205650-65-3，纯度大于等于99%。1.3　标准溶液配制1.3.1　标准储备液：分别称取适量（精确至0.0001g）各标准物质，用丙酮溶解配制浓度为100μg/mL的标准储备液，避光-18℃保存，保存期12个月。1.3.2　混合标准中间液：分别准确移取适量的氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈标准储备液，用甲醇稀释配制成浓度为1μg/mL，避光-18℃保存，保存期1个月。1.

7、3.3　混合标准工作液：准确移取适量的混合标准中间液，用乙腈水（4.2.2）配制成适用浓度（至少5个浓度系列，用于做标准工作曲线），现配现用。2　仪器设备2.1　高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源）。2.2　分析天平：感量0.01g和0.0001g。2.3　刀式研磨仪。2.4　粉碎机。2.5　离心机：4000r/min。2.6　涡旋振荡器。2.7　垂直或水平往复型振荡器。2.8　移液器：100μL，1000μL，5000μL。2.9　容量瓶：100mL。2.10　微孔滤膜：0.22μm，有机

8、相。2.11　聚丙烯离心管：15mL，50mL。3　试样制备与保存3.1　取样要求样品的取样部位按GB2763附录A执行，在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3.2　试样制备3.2.1　苹果、芒果、尖椒取样品500g，切碎，再用刀式研磨仪均质化，装入洁净容器。8DBS45/054—20181.1.1　大米、茶叶取样品500g（茶叶取200g），用粉碎机充分磨碎，混匀，装入洁