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《GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、陨悦杂65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB23200.115—2018食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfoodsafetystandard要Determinationoffipronilandmetabolitesresiduesineggs要Liqiudchromatography-tandemmassspectrometrymethod2018原06原21发布2018质原12原21实施中华人民共和国国家卫生健康委员会参考件中华人民共和国
2、农业农村部发布国家市场监督管理总局PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cnGB23200灡115—2018暋食品安全国家标准暋暋鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱质谱联用法1暋范围本标准规定了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本标准适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。2暋规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2
3、763暋食品安全国家标准暋食品中农药最大残留限量GB/T6682暋分析实验室用水规格和试验方法3暋原理试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。4暋试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T6682规定的一级水。4灡1暋试剂4灡1灡1暋乙腈(CH3CN,CAS号:75058):色谱纯。4灡1灡2暋甲酸(HCOOH,CAS号:64186):色谱纯。4灡1灡3暋甲醇(CH3OH,CAS号:67561):色谱纯。4灡1灡4暋乙酸铵(CH3COONH4,CAS号:631618)
4、:色谱纯。4灡1灡5暋无水硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487889)。4灡1灡6暋氯化钠(NaCl,CAS号:7647145)。4灡1灡7暋无水硫酸钠(Na2SO4,CAS号:7757826)。4灡2暋溶液配制4灡2灡1暋甲酸溶液(0灡1%):取1mL甲酸用水稀释至1000mL,摇匀。4灡2灡2暋乙酸铵甲酸溶液(5mmol/L):称取0灡3854g乙酸铵,用0灡1%甲酸溶液溶解并稀释至1000mL,摇匀。4灡3暋标准品氟虫腈及其代谢物标准品,参见附录A,纯度曒95%。4灡4暋标准溶液配制4灡4灡1暋标准储备溶液(100mg
5、/L):分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜(4灡3)各10mg(精确至0灡1mg),用乙腈溶解并稀释至100mL,摇匀,制成质量浓度为100mg/L标准储备溶液,避光-18曟保存,有效期1年。1GB23200灡115—20184灡4灡2暋混合标准中间溶液(1mg/L):分别准确吸取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜标准储备溶液(4灡4灡1)各1mL,用乙腈稀释至100mL,摇匀,制成1mg/L的混合标准中间溶液,避光0曟~4曟保存,有效期1个月。4灡5暋材料4灡5灡1暋乙二胺N丙基硅烷化硅胶(PSA):40毺m
6、~60毺m。4灡5灡2暋十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40毺m~60毺m。4灡5灡3暋微孔滤膜(有机相):0灡22毺m。5暋仪器5灡1暋液相色谱三重四极杆质谱联用仪:配备ESI源。5灡2暋分析天平:感量0灡1mg和0灡01g。5灡3暋离心机:转速不低于5000r/min。5灡4暋涡旋振荡器。5灡5暋振荡器。5灡6暋组织匀浆机。6暋试样制备6灡1暋试样制备取16枚新鲜鸡蛋(约1kg),洗净去壳后用组织匀浆机充分搅拌均匀,放入聚乙烯瓶中。6灡2暋试样储存将试样按照测试和备用分别存放,于-20曟~-16曟条件下保存。7暋分析步骤7
7、灡1暋提取准确称取5g试样(精确至0灡01g)置于50mL离心管中,加入20mL乙腈,涡旋混匀1min,振荡提取5min,加入2g氯化钠和6g无水硫酸钠,涡旋1min,以5000r/min离心5min,上清液待净化。7灡2暋净化准确吸取1mL上清液于2mL聚丙烯离心管中,加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg无水硫酸镁,涡旋混合30s,以5000r/min离心5min,上清液过0灡22毺m滤膜,用于测定。7灡3暋仪器参考条件7灡3灡1暋液相色谱参考条件a)暋色谱柱:C18(2灡1mm暳100mm,2灡7毺m),
8、或性能相当者;b)暋柱温:35曟;c)暋流动相:乙酸铵甲酸溶液(A相),甲醇(B相);d)暋流速:0灡4mL/min;e)暋进样量:2毺L;f)暋流动相及梯度洗脱条件见表1。表1暋流动相及梯度洗脱条件(VA+VB)时间流动相VA流动相VBmin040602GB23200灡11
