gb 23200.39-2016 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICSXGB中华人民共和国国家标准GB23200.39—2016代替SN/T3139—2012食品安全国家标准食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofthiamethoxamanditsmetaboliteclothianidinresiduesinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫

2、生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.39—2016前言本标准代替SN/T3139-2012《出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T3139-2012相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口农产品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T3139-2012。IGB23200.39—2016食品安全国家标准食品

3、中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中噻虫嗪和噻虫胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、油麦菜、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘、蘑菇、茶等植物源性产品和鸡肝、猪肉、牛奶等动物源性产品中噻虫嗪、噻虫胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国

4、家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用0.1%乙酸-乙腈超声提取试样中的噻虫嗪和噻虫胺残留物，采用基质分散固相萃取剂净化，超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）。4.1.2乙酸铵（CH3COONH4）。4.1.3乙酸（CH3COOH）：分析纯。4.1.4甲酸（HCOOH）。4.1.5甲醇（CH3OH）。4.1.6正己烷（C6H14）。

5、4.1.7无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。4.1.8无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。4.1.9N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：粒径40µm～60µm。4.1.10石墨化炭黑吸附剂（GCB）：粒径120µm～400µm。4.1.11十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂（C18）：粒径40µm～60µm。4.1.12基质分散固相萃取剂：a)针对大米、茄子、洋葱、马铃薯、柑橘样品：50mgPSA、150mgMgSO4；b)针对菠菜、油麦菜样品：50mgPSA、150mgMgSO4、10mgGCB；c)针对栗

6、子、蘑菇、牛奶样品：50mgPSA、150mgMgSO4、50mgC18；d)针对茶叶、大豆样品：50mgPSA、150mgMgSO4、50mgC18、10mgGCB；e)针对鸡肝、猪肉样品：50mgPSA、150mgMgSO4、50mgC18。4.2溶液配制4.2.10.1%乙酸-乙腈溶液：取1mL乙酸，加入乙腈定容到1000mL，混匀。4.2.210mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.16g乙酸铵于200mL容量瓶中，先用少量水溶解后加入200µL甲酸，再用水定容至刻度，混匀，现用现

7、配。4.3标准品1GB23200.39—20164.3.1噻虫嗪标准品（thiamethoxam）：CAS号153719-23-4，分子式C8H10ClN5O3S，分子量291.7，纯度≥99%。4.3.2噻虫胺标准品（clothianidin）：CAS号205510-53-8，分子式C6H8ClN5O2S，分子量250.2，纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1噻虫嗪标准储备溶液：准确称取适量的噻虫嗪标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成1000µg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。4

8、.4.2噻虫胺标准储备溶液：准确称取适量的噻虫胺标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成1000µg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。4.4.3噻虫嗪和噻虫胺混合标准工作溶液：根据需要分别取适量噻虫嗪标准储备溶液和噻虫胺标准储备溶液，用乙腈稀释成1µg/mL标准工作溶液，-18℃下保存。4.4.4基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照“提取与净化”处理后得到的溶液。4.4.5基质标准工作液：根据实验需要吸取适量