《蜜蜂中57种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法（征求意见稿）》.pdf

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1、ICSCCSNY中华人民共和农业行业标准NY/Txxxx蜜蜂中57种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法Determinationof57pesticidesandtheirmetabolitesresiduesinhoneybeeLiquidchromatography-tandemmassspectrometryandGaschromatography-tandemmassspectrometrymethod（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国农业农村部发布NY/Txxxx前言本部分按照GB/T1.1-2

2、020给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由农业农村部种植业管理司提出并归口。本部分起草单位：本部分主要起草人：ⅠNY/Txxxx蜂中57种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联法1范围本标准规定了蜜蜂中57种农药及其代谢物（参见附录A）残留量的液相色谱-质谱联用和气相色谱-质谱联用的测定方法。本标准适用于蜜蜂中57种农药及其代谢物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最

3、新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法。3原理试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。4试剂和材料以下所用试剂，除非另有说明，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1/170082-17-4）：色谱纯。4.1.2乙腈(CH3CN,CAS号：75-05-8)：色谱纯。4.1.3乙酸乙酯(CH3COOC2H5,CAS号：141-78-6)：色谱纯。4.1.4甲酸(HCOOH,CAS号：64-18-6)：优级纯。

4、4.1.5乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）：优级纯。4.1.6氟化铵（FH4N，CAS号：12125-01-8）：优级纯。4.1.7无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。2NY/Txxxx4.1.8氯化钠（NaCL,CAS号：7647-14-5）。4.1.9柠檬酸钠（C6H5Na3O7,CAS号：6132-04-3）。4.1.10柠檬酸氢二钠（C6H8Na2O8,CAS号：6132-05-4）。4.2溶液配制4.2.15mol/L乙酸铵溶液：称取38.5g乙酸铵，加水稀释至100mL。4.2.2500mmol/L氟化铵溶液:称取1.9g氟

5、化铵，加水稀释至100mL。4.2.3乙腈溶液（1+1，体积比）：取500mL乙腈，加入500mL水，混匀备用。4.3标准品57种农药及其代谢物标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，根据标准品的溶解性和测定需要选甲醇、乙腈、丙酮或正己烷等溶液溶解并定容至10mL，避光-18℃保存，有效期6个月。4.4.2混合标准中间液（混合标准溶液A、B、C和D）：按照农药的性质和保留时间，将57种农药及其代谢物分成A、B、C、D四个组。移取一定量的农药及其代谢物标准储备液于10mL容量瓶

6、中，用乙腈定容至刻度。混合标准溶液避光0℃-4℃保存，保存期为1个月。4.4.3基质混合标准工作液：空白样品基质加水稀释一倍，空白样品基质氮气吹干，浓缩1.5倍，过微孔滤膜（4.5.4），用混合标准中间液（4.4.2）稀释成不同浓度的标准工作溶液，现用现配。4.5材料4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40µm-60µm，60Å。4.5.2封端的十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40µm-60µm，60Å。4.5.3惰化处理陶瓷均质子：2cm（长）1cm（外径）4.5.4PTFE-Q滤膜:0.22µm。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。

7、5.2气相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。5.3分析天平：感量0.01mg和0.01g。5.4涡旋振荡器。3NY/Txxxx5.5离心机：转速不低于9000r/min。5.6研磨机。5.7氮吹仪。5.8具塞离心管：10、15、50mL。6试样的制备和保存6.1试样制备将蜜蜂样品称重并计数，计算出每克蜜蜂的只数，冷冻后放入研磨机充分研磨均匀，装入袋中。6.2试样的保存将试样于-18℃条件下保存。7分析步骤7.1提取称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离