高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第5期2010年5月ChineseJournalofAnalyticalChemist~702～706DOI．10．3724／SP．J．1096．2010．00702高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留钱鸣蓉章虎吴俐勤刘飞王祥云何红梅陈志民(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，杭州310021)(赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱质谱部，上海201206)摘要建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱一串联质谱同时分析方法。蔬菜样品加入乙腈高速匀浆，提取液中加入无水MgSO和Na

2、C1，振荡离心后，取上清液稀释后直接进样，液相色谱一串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺。以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验，结果表明，添加浓度为0．01～5mg／kg，蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85．4％～105％，相对标准偏差(RSD，n=5)为2．5％～12％，氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0．0003和0．002mkg，定量限(LOQ)分别为0．001和0．006mg／kg。本方法操作简单，灵敏度、回收率和重复性均良好。关键词氯虫苯甲酰胺；氟虫双酰胺；高效液

3、相色谱．串联质谱；残留1引言氟虫双酰胺(C：HF，IN0S)和氯虫苯甲酰胺(C8HBrC1NO2)是两种新型杀虫剂，结构式见表1。其作用于鱼尼丁受体(RyRs)，通过破坏昆虫细胞质内Ca¨环境的稳定性而起到杀虫作用，对鳞翅目害虫具有高效杀伤力，对哺乳动物低毒_l卫J。氟虫双酰胺由拜耳公司和日本农药公司共同开发，杜邦公司以该化合物为先导，开发了氯虫苯甲酰胺。2008年这两种农药在我国取得临时登记，用于防治小菜蛾和甜菜夜蛾。最近，谢文等采用高效液相色谱一串联质谱法测定茶叶中多种农药残留，Battu等采用液相色谱一紫外检测器分析、高效薄层色谱确证甘蓝、番茄、木豆、红辣椒和土壤

4、中残留的氟虫双酰胺及其代谢产物，前处理采用乙腈提取、盐析、氯仿反提和活性碳吸附净化，操作较复杂，分析时间较长；Cabori等采用液相色谱一串联质谱正负离子切换扫描分析茄子、番茄、辣椒、苹果、梨和葡萄中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺，内标法定量。沈崇钰等采用固相分散萃取净化．GC—MS方法测定蔬菜中多种农药残留。本研究采用乙腈高速匀浆提取，稀释后直接进样，减少了样品净化步骤，节省了分析时间，降低了分析成本。样品稀释后无明显基质效应，使用溶剂标准溶液直接进行定量分析，避免了空白基质的筛选和基质标准溶液的配制。本研究通过优化质谱条件，实现了液相色谱．串联质谱正离子扫描同时分析氯虫苯

5、甲酰胺和氟虫双酰胺。2实验部分2．1仪器与试剂液相色谱一串联质谱，TSQQuantum配Survey液相操作系统(美国ThermoFisherScientific公司)；LunaC】8色谱柱(100mlTlX2．0mm，3m，美国Phenomenex公司)；IKAT18basic均质器(美国VwR公司)；SorvallPrimoR高速冷冻离心机(美国ThermoFisherScientific公司)。乙腈和甲醇(色谱纯，美国Merck公司)；甲酸(色谱纯，美国Tedia公司)；氟虫双酰胺标准品(纯度／>99％)和氯虫苯甲酰胺标准品(纯度i>99．5％，德国Dr．Ehre

6、nstorferGmbH公司)；1g／L标准储备液：分别准确称取标准品0．01000g，2009—1012收稿；20104)1—13接受本文系浙江省重大科技攻关项目(No．2005C12007)及杭州市科技发展计划(No．20080632B08)资助{E-mail：qianmingrong@yahoo．toni．cn第5期钱鸣蓉等：高效液相色谱一串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留703用甲醇溶解并定容至10mL，0～4℃保存，实验中按需稀释。实验用水为去离子水。2．2实验方法称取l5g(精确到0．01g)粉碎样品于匀浆杯中，准确加入i5mL乙腈，在匀浆器上

7、高速匀浆提取2min；加入1．5gNaC1和6g无水MgSO，涡旋振荡，以4000r／min离心5min。取上清液1mL至10mL容量瓶，加入4mL乙腈，用水定容至10mL，混匀，过0．22Ixm有机滤膜，供液相色谱一串联质谱测定。2．3色谱-质谱条件LunaC18色谱柱(100mm×2．0／／1171，3／xm)；柱温：20oC；进样量：5L；流动相：(甲醇)：(含0．1％乙酸的5mmolfL乙酸铵溶液)=6：4，流速：0．2mL／min。质谱条件：电喷雾正离子扫描方式；检测方式：选择反应监测；喷雾电压：4200V；毛细管温度：350℃