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《超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2012,Vol.28,No.9超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺吴正双，梁炽琼，钟海娟，王建伟（佛山市质量计量监督检测中心，广东佛山528225）摘要：本文建立了面粉中偶氮甲酰胺(ADA)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后，最终转变成氨基脲(SEM)，加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化，乙酸乙酯提取后，电喷雾正离子扫描，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量，通过测定SEM的量来间接计算ADA
2、含量。该方法的ADA检测限为0.21mg/kg，远远低于HPLC法的1mg/kg；线性范围为1~100mg/kg，相关系数r=0.9997，回收率为86.8~117.2%，相对标准偏差(RSD)<6%。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确，可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。关键词：面粉；偶氮甲酰胺；氨基脲文章篇号：1673-9078(2012)9-1239-1242DeterminationofAzodicarbonamideinFlourbyUPLC-MS/MSWUZheng-shuang,LIANGChi-qiong,ZHONGHai-
3、juan,WANGJian-wei(FoshanSupervisionTestingCentreofQualityandMetrology,Foshan528225,China)Abstract:Aquantitativeassayforthedeterminationofazodicarbonamide(ADA)usingultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)wasdeveloped.ADAinflourwashydrolyzedw
4、ithwetheatprocessingandformedsemicarbazide(SEM)finally.SEMwasderivatizedovernightwith2-nitrobenzaldenhydeat37℃.Thederivativewasextractedwithethylacetate,andMSdetectionwasperformedwiththepositiveionmodeinmulti-reactionmonitoring(MRM).DeterminationofADAwasaccordingtotheamo
5、untofSEMwhichwasdeterminedasexternalmethod.ComparedwiththemethodofHPLC,thelimitofdetectionwas0.21mg/kgforADA,whichwaslowerthan1mg/kgforHPLC.Withinthelinearrangeof1~100mg/kg,correlationcoefficientwas0.9997.Therecoveryratewere86.8~117.2%(RSD<8%).Themethoddevelopedwasconven
6、ient,accuracy,andsensitivitytobeusedeffectivelyfordeterminingADAinflour.Keywords:flour;azodicarbonamide;semicarbazide偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide,ADA)是一种黄至近年来,研究表明ADA在湿润的条件下能够迅速橘红色结晶性粉末,具有漂白和氧化双重作用，是常用转变成联二脲(Biurea)，联二脲在高温条件下又能够转的面粉处理剂。ADA自身与面粉不起作用，当将其变成氨基脲(Semicarbazide,SEM)[
7、6,7]，反应过程如图1添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活所示。SEM是一种与硝基呋喃类药物-呋喃西林代谢产性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基（-SH）物一致的化合物，具有致突变和致癌作用，常作为呋被氧化成二硫键（-S-S），使蛋白质链相互连结而喃西林的代谢物在兽药残留中被检出。同时有文献显构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀示，添加了ADA的面粉加水揉搓成面团时，有联二脲性，显著增强面团筋力[1]。偶氮甲酰胺作为一种面粉漂产生，面团再在蒸、烤等高温处理后，检出有SEM，白剂和改良剂，在美国、加拿大、亚洲等国家已被广
8、并指出面制品中的SEM来源于面粉中添加的ADA[8,9]。泛应用[2,3]。目前，我国GB2760-2011《食品添加剂使因此，面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的开发显得用卫生标准》规定小麦粉中ADA最大使用
