液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留

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1、2009年3月色谱V01．27No．2March2009ChineseJournalofChromatography127～137156一电喷雾串联质谱(LC—ESI—MS／MS)测定方法摘要：建立了浓缩果蔬汁中种农药多残留的液相色谱。样品用1％WatersSep—PakVac固相一3：1)洗脱醋酸乙腈溶液萃取，经萃取柱净化，乙腈甲苯(体积比为，旋转蒸发浓缩，用乙腈一3：2AgilentZORBAXSB—C18色谱柱分离水(体积比为)溶解，以，以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。对156种农药在5种浓

2、缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添～～19加水平下的回收率进行了测定7．2％122．7％0．9％．8％。方法的检出，回收率范围为5，相对标准偏差范围为～kg和0～限(∥Ⅳ=3)和定量限(∥Ⅳ=10)范围分别为0．1056．77~g／．33189．23~g／kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短，灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求，适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。关键词：液相色谱一串联质谱；QuEChERS方法；农药多残留；

3、浓缩果蔬汁中图分类号：0658文献标识码：A文章编号：1000—8713(2009)02—0127—11栏目类别：研究论文Abstract：Amultiresidueanalyticalmethodwasdevelopedforthedeterminationof156pesti—cidesinconcentratedfruitandvegetablejuicesusingliquidchromatographycoupledwithelec—LC—ESI—MS／MS)trosprayionizationtandemmasssp

4、ectrometry(．Thepesticideresidueswereextractedfromthesamesbacetonitrilecontaininacetateacid-plyg1％．cleanedupbyaWatersSep-PakVaccartridgeelutedwith25mLacetonitrile—toluene3：1v／v)andconcentrated，(，witharotaevaorator—water：2v／v．Thesamplewasredissolvedintheacetonitrile3ry

5、p(，)，thenanalyzedusingLC—MS／MSinmultiplereactionmonitoring(MRM)modeviapositiveelec—trosprayionizationwithanAgilentZORBAXSB—C18columnastheanalyticalcolumn．Themethodwasvalidatedattwofortificationlevelsinfivefruitandvegetablejuices，orange，aeraecabbaeandcarrotuices．Theva

6、lidationresultswereasfollowsTheoverallppl，gp，gj：recoverieswerefrom57一．2％tol22．7％withtherelativestandarddeviations(RSDs)of0．9％19．8％andthelimitsofdetectionS／N=3)andthelimitsofquantificationN=10)were，((S／0——．1056．77／kgand0．33189．23／kgresectivel．Theresultsdemonstratedtha

7、tthis~g~g，pymethodissimple．rapidandcharacterizedwithacceptablesensitivityandaccuracytomeettherequirementsofthemultiplepesticideresidueanalysis．Thismethodisapplicabletoconfirm156pesticideresiduesintheabovefivejuices．Keywords：liquidchromatography—tandemmassspectrometry

8、(LC—MS／MS)；QuEChERSmethod；multiplepesticideresidues；concentratedfruitandvegetablejuices{—通讯联系人：庞国芳，中国工程院院士，从事农兽药残留检测技术研究．Email：qhdc