液相色谱串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留

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1、液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留111吴成，程刚2，赵志强，王蕾（1.山东省农业环境保护和农村能源总站，山东济南250100；2.济南市历城区综合检验检测中心，山东济南250100）摘要：建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药（氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺+氰菊酯）残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取，采用电喷雾正离子源（ESI）和多重反应监测（MRM）模式测定，基质匹配标准曲线定量。结果表明：茄子基质中，5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系（r>0.995）。氟氰戊菊酯

2、、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8~100μg/L、2~100μg/L、10~100μg/L、4~100μg/L和4~100μg/L，检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg，定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg；5、50和100μg/kg三个添加水平下，5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7%～91.1%，相对标准偏差为4.9%～9.3%。该法简单、准确、快速、灵敏，符合法规残留限量监测要求。关键词：液相色谱/串联质谱；拟除虫菊酯类农药；茄子引言[1

3、][2]拟除虫菊酯类农药属低毒、广谱杀虫剂，主要检测方法有：气相色谱法、气相色谱-质谱法、气[3][4-8]相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法（LC/MS/MS）。对于LC/MS/MS检测同一菊酯类农药，[4-8][4][5-6][7]现有文献报道的母离子选取存在显著差异，如，甲氰菊酯有350和367，氟胺氰菊酯有503和[5-6]521。母离子及监测离子对的选取是否最优将影响测定灵敏度和检测限。茄子是生产用药残留问题较多的蔬菜，《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）规定茄子中氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰

4、菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯（简称“氟氰戊菊酯等5种菊酯类农药”）最大残留限量均[9]为0.2mg/kg。本文用LC/MS/MS开展茄子中氟氰戊菊酯等5种菊酯类农药残留检测的研究，优化选择母离子及监测离子对，建立了氟氰戊菊酯等5种菊酯类农药残留的快速确证检测方法。该法操作简单、快速、灵敏，精密度和回收率较好，适合茄子中氟氰戊菊酯等5种菊酯类农药残留的确证和定量测定。1试验部分1.1仪器与试剂岛津LCMS-8040液相色谱-串联质谱仪（日本，Shimadzu公司），配电喷雾离子源（ESI）；LDZ5-2离心机（北京京立离心机公司）；Philip

5、sk600食品加工机（荷兰，Philips公司）；IKAT18均质器（德国，IKA公司）和JY2001天平（上海精密仪器公司）。氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯标准溶液（1000mg/L）（购自农业部环境保护科研监测所），乙腈和甲醇（色谱纯，德国Merck公司），甲酸、乙酸铵和氯化钠（分析纯，上海化学试剂有限公司），实验用水为超纯水。[2]分别用气相色谱-质谱法和本实验方法对购自市场的茄子进行检测，选择不含氟氰戊菊酯等5种菊酯类农药干扰的空白样作为实验对象。1.2标准溶液配制用甲醇稀释1000mg/L氟氰戊菊酯等5种菊

6、酯类农药标准溶液成100mg/L单标准储备液，置于-20.0℃冰箱中保存，使用时用甲醇水（1+1）溶液稀释配制标准工作液。211.3仪器条件1.3.1液相色谱条件色谱柱：Shim-packXR-ODSⅢC18柱（75x2.0mm，1.6μm）；柱温：40℃；流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）（体积比75：25）；流速：0.4mL/min；等度洗脱；进样量：1μL；信号采集时长：15.0min。+-1.3.2质谱条件电喷雾正离子源（ESI），接口电压：4.5kV；电喷雾负离子源（ESI），接口电压：-3.5kV；雾化气

7、：3.0L/min氮气；干燥气：15.0L/min氮气；碰撞气：氩气；脱溶剂管温度：250℃；加热模块温度：400℃；扫描模式：多反应监测（MRM）；驻留时间：20ms；延迟时间：3ms；各监测离子对的质谱参数见表1。1.4样品前处理[10]按《新鲜水果和蔬菜取样方法》（GB/T8855-2008）抽取茄子样品，取可食部分，缩分、切碎、混匀，放入食品加工机粉碎，制成待测样，置于-20.0℃冰箱中保存。称取样品15.0g于50mL具塞离心管，加30.0mL乙腈，用均质器以12000r/min均质2min，加5.0g氯化钠，剧烈震摇2min，以

8、5000r/min离心5min，取上清液10.0mL于100mL烧杯中，60℃水浴氮吹至干，用1.0mL甲醇水（1+1）溶液溶解残渣，过0.22μm尼龙膜，滤液待测。2结果与讨论