液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中克伦特罗残留量

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1、液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中克伦特罗残留量　　摘要：建立快速测定猪肉中克伦特罗残留量的液相色谱串联质谱分析方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取，提取后用甲酸溶液进行反萃取，萃取液经正已烷脱脂后直接进行液相色谱串联质谱（liquidchromatographywithtandemmassspectrometry，LC-MS/MS）分析。采用AcquityBEHC18色谱柱分离，用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（multiplereactionmonitoring，M

2、RM）模式检测，同位素稀释内标法定量。克伦特罗在0.05～10.0μg/L范围内建立的曲线相关系数大于0.999；方法检测限为0.10μg/kg，定量限为0.25μg/kg。克伦特罗在猪肉中的添加量为0.25、0.50、0.75μg/kg时，平均回收率在95.9%～101.5%之间，批内相对标准偏差（relativestandarddeviation，RSD）在3.3%～4.6%之间，批间RSD在4.1%～5.1%之间。该方法能满足猪肉中克伦特罗残留量快速分析的要求。　　关键词：克伦特罗；快速测定；液相色谱串联质谱法；残留量　　Ab

3、stract：Amethodwasdevelopedfordeterminingresidualclenbuterolinporkbyliquidchromatographywithtandemmassspectrometry.Fivegramsofporksampleswereextractedwithethylacetateunderbasiccondition.Then，clenbuterolwasextractedfromtheextractusingformicacidsolution.Afterdefattingwith

4、hexane，theextractwasdirectlyusedfordeterminationof8clenbuterbyliquidchromatographywithtandemmassspectrometry（LC-MS-MS）onanAcquityBEHC18columnwithamixtureof0.1%formicacidsolutionandmethanolasthemobilephaseundergradientelutionconditions.Themassspectrometerwasoperatedinmu

5、ltiplereactionmonitoring（MRM）modeusingpositiveelectrosprayionization.Theanalytewasquantifiedwiththeisotopedilutionandinternalstandardmethods.Goodlinearitywasobtainedforclenbuterolintheconcentrationrangeof0.05?C10.0μg/Lwithcorrelationcoefficientmorethan0.999.Therecoveri

6、esofporksampleswere95.9%?C101.5%atfortifiedlevelsof0.25?C0.75μg/kg.Theproposedmethodexhibitedalimitofdetectionof0.10μg/kgandalimitofquantitationof0.25μg/kgforclenbuterol.Therelativestandarddeviationsofintra-assayandinter-assayprecisionwerebetween3.3%and4.6%，andbetween4

7、.1%and5.1%，respectively.Themethodisdemonstratedtobesuitableforthefastdeterminationofclenbuterolinpork.　　Keywords：clenbuterol；fastdetermination；liquidchromatographywithtandemmassspectrometry（LC-MS-MS）；residue　　DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.10.006　　中图分类号：TS251.7文献标志码：A文章

8、编号：1001-8123（2016）10-0030-05　　引文格式：8　　张艳，陈国，吕燕，等.液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中克伦特罗残留量[J].肉类研究，2016，30（10）：30-34.DOI：10.15922/j.cnk