高效液相色谱串联质谱法研究克伦特罗在猪毛发中残留及蓄

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1、第5卷第12期食品安全质量检测学报Vol.5No.122014年12月JournalofFoodSafetyandQualityDec.,2014高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在猪毛发中残留及蓄积代谢规律11*1223张罡,王凤美,汤志旭,王树峰,管恩平,颜显辉(1.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,青岛266002;2.黄岛出入境检验检疫局,黄岛266500;3.荣成出入境检验检疫局检验检疫技术中心,荣成264300)摘要:目的建立一种检测动物毛发中克伦特罗含量的高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceli

2、quidchromatography-tandemmassspectrometry,HPLC-MS/MS)并研究克伦特罗在毛发中的残留及蓄积代谢规律。方法选择成长期白猪(平均体质量50kg),饲喂克伦特罗日粮,喂药周期为35d,停药32d。分别于喂药后的d2、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、27、32、35,每个时间点随机采毛发样品3份,l.0moL/L氢氧化钠溶液溶解,叔丁醇:乙酸乙酯(3:7,v:v)震荡萃取,过阳离子交换(mixed-modecationicexchange,MCX)固相萃取柱净化后用

3、LC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。于休药后的d0、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、26、27、30、32,每个时间点简单随机直抽法处死3只白猪,取毛发样品处理后用HPLC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。结果克伦特罗在毛发中的残留浓度随用药增加呈上升趋势(喂药d35为866.75µg/kg);克伦特罗在毛发中的残留在休药后浓度先升高后慢慢降低,休药d32仍能够检出量为87μg/kg。结论该方法操作简单、重复性好、回收率高,适于检测动物毛发中的克伦特罗含量,可为食用动物饲养过程的有效监管提供技术依据。

4、关键词:克伦特罗;动物毛发;高效液相色谱-串联质谱法Determinationofclenbuterolresiduesinpighairsbyhighperformanceliquidchromatographycoupledwithtandemmassspectrometryandinvestigationoftheresidueandeliminationregularityofclenbuterol11*122ZHANGGang,WANGFeng-Mei,TANGZhi-Xu,WANGShu-Feng,GUANEn-Ping,

5、3YANXian-Hui(1.TechnicalCenterofShandongEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Qingdao266002,China;2.HuangdaoEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Huangdao266500,China;3.TechnicalCenterforInspectionandQuarantineofRongchengEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Rongc

6、heng264300,China)ABSTRACT:ObjectiveTodevelopahighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(HPLC-MS/MS)methodfordetectingtheresiduesofclenbuterolinpighairandinvestigatetheresidueandeliminationregularityofclenbuterol.MethodsGrowingwhitepigs(theaverageweightof

7、50kg)werefedwiththedietthatcontainedclenbuterolfor35d,withdrawal32d.Threehairsampleswerecollectedateachtimepoint(d2,5,7,9,11,13,15,17,19,21,23,25,27,32,andd35afterthefirstdrugadministration).The基金项目:国家质检总局科研项目(2011IK189)、检验检疫标准(2013B324)Fund:SupportedbytheScientificandT

8、echnologicalProjectoftheGeneralAdministrationofQualitySupervision,InspectionandQuarantineofthePeople’sRepublic

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