饲料中氟虫腈的测定

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1、ICS 65.120B46     DB37山东省地方标准DB37/T3629—2019     饲料中氟虫腈的测定液相色谱—串联质谱法2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局   发布目  次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂或材料15仪器设备26样品27试验步骤27.1提取27.2净化27.3标准工作曲线的制备27.4仪器测定28试验数据处理49精密度4附　录　A（资料性附录）氟虫腈标准溶液图谱5前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专

2、利的责任。本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：山东省饲料质量检验所，青岛市华测检测技术有限公司。本标准主要起草人：张芸、刘涛、刘雪芹、孙延军、莫贞峰、李斌、李俊玲。饲料中氟虫腈的测定　液相色谱—串联质谱法1　范围本标准规定了饲料中氟虫腈的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和植物源饲料原料中氟虫腈的测定。本标准氟虫腈的检出限为0.002mg/kg，定量限为0.005mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

3、件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195　动物饲料　试样的制备3　原理样品用乙腈提取，经C18固相萃取柱、液液分配净化后，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1　水：GB/T6682，一级。4.2　甲醇：色谱纯。4.3　乙腈：色谱纯。4.4　乙酸铵：色谱纯。4.5　甲酸：色谱纯。4.6　80%乙腈水溶液：将80mL乙腈与20mL水混合均匀。4.7　80%甲醇水溶液：将80mL甲醇与20mL水混合均匀。4.8　0.1%甲酸水

4、溶液（含4mmol/L乙酸铵）：称取0.308g乙酸铵于适量水中，准确加入甲酸1mL，用水定容至1000mL。4.9　氟虫腈标准储备液（1mg/mL）：称取氟虫腈对照品（CAS：120068-37-3，纯度不低于98.7%）10mg(准确至0.01mg)于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.2)溶解定容。-18℃避光保存，有效期为1年。4.10　氟虫腈标准工作液Ⅰ(100μg/mL)：准确移取氟虫腈标准储备液（4.8）1mL于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容。2～8℃保存，有效期为1个月。4.11　氟虫腈标准工作液Ⅱ(1μg/mL)：准确移取氟虫腈标准工作液Ⅰ（4

5、.9）0.1mL于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容。2～8℃保存，有效期为1个月。4.12　C18固相萃取柱：1000mg/6mL，或性能相当者。4.13　微孔滤膜：0.22μm，有机系。5　仪器设备1.1　液相色谱－串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。1.2　电子天平：感量0.0001g和0.01mg。1.3　旋涡混合器。1.4　离心机：转速不低于10000r/min。1.5　固相萃取装置。1.6　超声波振荡器。1.7　氮吹仪。2　样品按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎过0.42mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨口瓶中避光保存备用。3　试验步骤

6、3.1　提取平行做两份试验。称2g（准确至0.01g）样品于50mL离心管，准确加入25mL乙腈(4.3)，振荡提取20min，4500r/min离心5min，取上层乙腈2.5mL于15mL的离心管，加入0.5mL水，涡旋混匀待用。3.2　净化C18固相萃取柱分别用6mL乙腈和6mL水活化，接收加载液，于50mL离心管中，近自然滴干时，再加入12mL80%乙腈水(4.6)，并同时接收于上述离心管中，加入约1.5gNaCl使上述溶液饱和，振荡，4500r/min离心5min，取上层乙腈层浓缩至干。准确加入4mL80%甲醇水(4.7)溶液定容，过0.22μm滤膜，待测。

7、3.3　标准工作曲线的制备准确量取适量标准工作液，用80%甲醇水溶液(4.7)稀释成浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、5.0μg/L的标准溶液，现用现配，供液相色谱-串级质谱仪测定。对于基质效应较大的样品，采用基质空白溶液配制标准溶液进行定量。3.4　仪器测定3.4.1　液相色谱参考条件色谱柱：BEHC18柱，长50mm，内径2.1mm，粒径1.7μm，或性能相当者。柱温：40℃。流速：0.3mL/min。进样量：1μL。流动相：A为甲醇（4.2）；B为0.1%甲酸水溶液（4.8），梯度洗脱条件见表1。表1　梯度洗脱程序表时间，min流速,mL/minA