氟虫腈及其代谢物

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1、摘要本论文从不同溶剂(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)提取、不同的提取方式(匀浆、超声、振摇)、不同的净化方式(Flotisil硅酸镁、NH2、GCB、PSA、C18)等方面对回收率的影响得出以下主要结果。1、通过溶剂(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。2、考察不同提取方式(匀浆、超声、振摇)对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同,选择使用Flotisil(硅酸镁)萃取柱进行净化为最佳的净化方式。4、根据氮吹温度(65~70℃、70~75℃

2、、75℃以上)回收率比较,及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为60~70℃。建立了一种快速提取、净化、使用超高效液相色谱-质谱串联联用(UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢物的新方法。用乙腈作为提取液提取,置于摇床上振摇30min,经过Flotisil(硅酸镁)净化后,使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。回收率在70~110%之间,相对标准偏差为6.5%,小于10%。关键词:UPLC-MS/MS;氟虫腈及其代谢物;农药残留;VAbstractInthispaper,fromdifferentsolvents(normalhe

3、xane,acetonitrile,ethylacetateextraction,differentextractionmethods(homogenate,ultrasound,vibrationwave),differentpurification(Flotisilmagnesiumsilicate,NH2,GCBandPSA,C18)ontherecoveryrateofthemainresultsareasfollows.1、通过溶剂(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。1)throught

4、heanalysisofthesolvents(hexane,acetonitrile,ethylacetate)totheanalysisofthechoiceofacetonitrileasthebestextractionsolution.2、考察不同提取方式(匀浆、超声、振摇)对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。2)theextractionofdifferentextractionmethods(homogenization,ultrasound,vibration)ontheextraction

5、andanalysisoffluorideanditsmetaboliteswereselectedasthebestextractionmethodof30min.3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同,选择使用Flotisil(硅酸镁)萃取柱进行净化为最佳的净化方式。3)accordingtothedifferentroleofseveraldifferentsolidphaseextractioncolumn,choosetouseFlotisil(magnesiumsilicate)extractioncolumnfortheb

6、estpurificationmethod.4、根据氮吹温度(65~70℃、70~75℃、75℃以上)回收率比较,及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为60~70℃。4)accordingtothenitrogenblowingtemperature(65~70degreesC,70~75degreesC,above75degrees)recoveryrate,andthenatureofthefluorineanditsmetabolitestoselectthebesttemperaturefor60~70.建立了一种快速提取、净化、

7、使用超高效液相色谱-质谱串联联用(UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢物的新方法。用乙腈作为提取液提取,置于摇床上振摇30min,经过Flotisil(硅酸镁)净化后,使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。回收率在70~110%之间,相对标准偏差为6.5%,小于10%。Anewmethodfortherapidextraction,purificationandtheuseofultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)forthe

8、detectionoffluorideanditsmetaboliteswasestablished.Withacetonitrileasextractionliquidextraction,placedi

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1、摘要本论文从不同溶剂(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)提取、不同的提取方式(匀浆、超声、振摇)、不同的净化方式(Flotisil硅酸镁、NH2、GCB、PSA、C18)等方面对回收率的影响得出以下主要结果。1、通过溶剂(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。2、考察不同提取方式(匀浆、超声、振摇)对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同,选择使用Flotisil(硅酸镁)萃取柱进行净化为最佳的净化方式。4、根据氮吹温度(65~70℃、70~75℃

2、、75℃以上)回收率比较,及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为60~70℃。建立了一种快速提取、净化、使用超高效液相色谱-质谱串联联用(UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢物的新方法。用乙腈作为提取液提取,置于摇床上振摇30min,经过Flotisil(硅酸镁)净化后,使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。回收率在70~110%之间,相对标准偏差为6.5%,小于10%。关键词:UPLC-MS/MS;氟虫腈及其代谢物;农药残留;VAbstractInthispaper,fromdifferentsolvents(normalhe

3、xane,acetonitrile,ethylacetateextraction,differentextractionmethods(homogenate,ultrasound,vibrationwave),differentpurification(Flotisilmagnesiumsilicate,NH2,GCBandPSA,C18)ontherecoveryrateofthemainresultsareasfollows.1、通过溶剂(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。1)throught

4、heanalysisofthesolvents(hexane,acetonitrile,ethylacetate)totheanalysisofthechoiceofacetonitrileasthebestextractionsolution.2、考察不同提取方式(匀浆、超声、振摇)对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。2)theextractionofdifferentextractionmethods(homogenization,ultrasound,vibration)ontheextraction

5、andanalysisoffluorideanditsmetaboliteswereselectedasthebestextractionmethodof30min.3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同,选择使用Flotisil(硅酸镁)萃取柱进行净化为最佳的净化方式。3)accordingtothedifferentroleofseveraldifferentsolidphaseextractioncolumn,choosetouseFlotisil(magnesiumsilicate)extractioncolumnfortheb

6、estpurificationmethod.4、根据氮吹温度(65~70℃、70~75℃、75℃以上)回收率比较,及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为60~70℃。4)accordingtothenitrogenblowingtemperature(65~70degreesC,70~75degreesC,above75degrees)recoveryrate,andthenatureofthefluorineanditsmetabolitestoselectthebesttemperaturefor60~70.建立了一种快速提取、净化、

7、使用超高效液相色谱-质谱串联联用(UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢物的新方法。用乙腈作为提取液提取,置于摇床上振摇30min,经过Flotisil(硅酸镁)净化后,使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。回收率在70~110%之间,相对标准偏差为6.5%,小于10%。Anewmethodfortherapidextraction,purificationandtheuseofultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)forthe

8、detectionoffluorideanditsmetaboliteswasestablished.Withacetonitrileasextractionliquidextraction,placedi

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