用两种方法测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量

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1、·246·中华卫生杀虫药械2015年6月第21卷第3期ChinJHygInsect＆EquipJun2015Vol.21No.3【论著】·药械研究·用两种方法测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量程水连(国家家用杀虫用品质量监督检验中心，湖南益阳413000)摘要:目的建立测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量。方法采用二极管阵列液相色谱法和气相色谱法同时测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量，即外标法和内标法。结果同时做了0.14%～0.86%(外标法)、1.04%～3.09%(内标法)的精密度和回收率在93.00%～98.00%(外标法)、95.00%～97.5

2、0%(内标法)之间的试验，取得了满意的结果。结论两种方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。关键词:外标法;内标法;回收率;精密度中图分类号:S482．3文献标识码:A文章编号:1671-2781(2015)03-0246-03DeterminationoffipronilcontentincockroachgelbaitwithtwomethodsCHENGShui-lian(NationalHouseholdInsecticideProductsQualitySupervisionandInspectionCente

3、r，Yiyang413000，China)Abstract:ObjectiveToestablishthedeterminationfipronilcontentofcockroachgelbaitbytwomethods．MethodsFipronilcontentofcockroachgelbaitwasdeterminedwithtwoarraysofliquidchromatographyandgaschromatography．ＲesultsTheprecisionswerebetween0.14%and0．86%bye

4、xternalcalibration，andbetween1．04%and3.09%byinternalcalibration．Therecoveryrateswerebetween93.00%and98.00%byexternalcali-bration，andbetween95.00%and97.50%byinternalcalibration.ConclusionThetwomethodshaveadvantagesingreatefficiencyofseparation，highaccuracyandgoodreprod

5、ucibility．Keywords:externalcalibration;internalcalibration;recoveryrate;precision－7氟虫腈对卫生害虫的蟑螂、蚂蚁等防治有非凡汽压3.7×10pa(20℃)，分配系数(25℃)logP=的效果，越来越引起人们的关注。目前氟虫腈在我4.0。水中溶解度(20℃，mg/L);1.9(蒸馏水)，1.9国的使用量逐年上升，有取代有机磷类农药的趋(pH=5)，2.4(pH=9);其他溶剂中溶解度(20℃，［1－3］势。笔者通过大量文献查阅，一般报道都是采g/L):

6、丙酮545.9，二氯甲烷22.3，甲苯3.0，己烷＜用高效液相色谱来测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含0.028。在pH=5、7的水中稳定，在pH=9时缓慢［4］量。本文研究采用极管阵列液相色谱法和气相水解，DT50约为28d，在太阳光照下缓慢降解，但在色谱法同时测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量，即外标水溶液中经光照可快速分解。其杀虫谱广，作用方法和内标法，并对精密度和回收率进行了试验，均取式以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作［5，6］得了满意的结果，为杀蟑胶饵中氟虫腈含量测定提用。国内于2002年由杭州拜耳生物科学有限供了方法选择。现将结果

7、报告如下。公司生产，其结构式如下:1材料与方法1．1材料1．1．1杀虫剂氟虫腈(商品名为锐劲特)，是一种苯基吡唑类杀虫剂，纯品为白色固体，熔点(2003～201)℃，密度(1.477～1.626)g/m(20℃)。蒸作者简介:程水连(1979－)，女，湖南南县人，工程师，硕士，主要从事卫生杀虫产品质量监督检验工作。引用格式:程水连．用两种方法测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量［J］．中华卫生杀虫药械，2015，21(3):246－248．中华卫生杀虫药械2015年6月第21卷第3期ChinJHygInsect＆EquipJun2015Vo

8、l.21No.3·247·1．1．2仪器与试剂高效液相色谱仪:具有紫外可充分溶解后，定容，摇匀，即得1000μg/ml氟虫腈见波长检测器;气相色谱仪(附氢火焰离子化检测标准储备溶液。分别用移液管准确移取1、2、3、4、5器(FID)):GC－201