气相色谱内标法测定饮料中环已基氨基磺酸钠-论文.pdf

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1、昆明学院学报2014，36(3)：72—74CN53—1211／G4ISSN1674—5639JournalofKunmingUniversity气相色谱内标法测定饮料中环已基氨基磺酸钠白文莉，刘奕麟，郭文婷，曾剑平(昆明市食品药品检验所，云南昆明650032)摘要：使用柱前衍生化对饮料中的环已基氨基磺酸钠进行处理，用含内标的正己烷萃取衍生化产物，以GC—FID测定其质量分数．结果表明：环已基氨基磺酸钠质量浓度在0．05—5．00mmL范围内，与峰面积线性关系良好(r=0．9999)；检出限(S／N=3：1)为0．95mg／kg，定量限(S／N=10：1)为4．75mg／kg；平均回收率为

2、96．0％，RSD为2．3％．该方法重复性好，适合饮料中环已基氨基磺酸钠的检测．关键词：环已基氨基磺酸钠；甜蜜素；气相色谱法；内标法；饮料中图分类号：R155．5文献标识码：A文章编号：1674—5639(2014)03—0072—03DeterminationofSodiumN-CyclohexyisulfamateinBeveragesbyGCInternalStandardMethodBAIWen—li，LIUYi—lin，GUOWen—ting，ZENGJian—ping(KunmingFoodandDmgInspectionBureau，YunnanKunming650032，C

3、hina)Abstract：UsingthemethodofcolumnderivingdisposessodiumN—cyclohexylsulfamateinbeveragestoextractthederivantbytheGCinternalstandardmethodandmeasurethemassfractionbyGC—FID．TheresuhshowedthatthemassconcentrationofsodiumN—cyclo—hexylsulfamateiSintherangeof0．05—5．00mg／mLinpositiverelationshipwithpea

4、karealinear(r=0．9999)：theL0Dwas0．95g／kgandtheLOQwas4．75mg／kg．Theextractionrecoverywas96．0％andtheRSDwas2．3％．Thismethodisgoodatrepro—ducibilityandadaptivetoinspectsodiumN．cyclohexylsulfamateinbeverages．Keywords：sodiumn-cyclohexylsulfamate：sodiumcyclamateresidues；GC；internalstandardmethod：beverage环已基

5、氨基磺酸钠(CHNaOS)，俗名甜蜜素，法，并进行了方法学验证，结果表明，该方法简是一种无营养的合成甜味剂，甜度是蔗糖的40～50便、快速、准确．倍，具有良好的水溶性和稳定性，过量食用会损害人1材料与方法体肝脏和神经系统．20世纪70年代初发现其具有致癌性，目前世界上许多国家禁止使用J．在我国，环1．1仪器与试剂Aglient7890气相色谱仪，配有自动进样器、FID检已基氨基磺酸钠是一种限范围、限量使用的食品添加测器及AgilentChemStation化学工作站；MET13A~RTO—剂，“GB2760-2011食品安全国家标准、食品添加剂LEDOMS105DU电子分析天平；涡旋器；离

6、心机．使用标准”中规定了其在18类食品中可以添加使正己烷、乙酸丁酯为色谱纯；氯化钠、硫酸、亚硝用，最大使用量跨度达0．65～8．0g／kg．在饮料中允酸钠为优级纯；水为超纯水；环已基氨基磺酸钠对照许添加，但最大使用量为0．65g／kg．因此，对饮料进品(SUPELCO，Lot：LB95308V，纯度：99．8％)．行环已基氨基磺酸钠质量分数测定是十分必要的，也1．2方法是食品安全风险监测中的一项重要工作．1．2．1试样处理国家标准“GB／T5009．97_2003”规定了食品摇匀后直接称取，含二氧化碳的试样加热除去二中环已基氨基磺酸钠的3种测定方法：填充柱气相氧化碳，含酒精的试样加质量浓度

7、为40g／I氢氧化钠色谱法、比色法和薄层层析法．比色法操作复杂，薄溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样．层层析法只能大略定量，因此二者很少被采用．而气1．2．2溶液的制备相色谱法因其快速、简便、灵敏度高，一直是实验室内标溶液：称取乙酸丁酯0．05g，加止己烷溶解进行环已基氨基磺酸钠质量分数测定的首选方法．并稀释至250mL，摇匀，即得．但目前实验室的气相色谱仪已很少配置填充柱进样对照品储备液：精密称取环已基氨基磺酸