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《气相色谱内标法测定水产品中五氯苯酚.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留收稿日期：2015-7-26基金项目：江苏省农业科技自主创新资金（CX(15)1013,CX(15)1011）;江苏省自然科学基金项目（BK20141500）;江苏省属公益院所能力提升项目（BM2015018）作者简介：朱晓华（1975—），女，硕士研究生，研究方向为水产品质量安全检测与研究。E-mail:xhz824@sina.com通信作者：王凯，E-mail:wk_1982@126.com朱晓华1,2,3，王凯1,2,3，张燚4，杨洪生1,2,3，谭秀慧1,2,3，高钰一1,2,3（1.江苏省水产质量检
2、测中心，江苏南京210017；2.江苏省淡水水产研究所，江苏南京210017；3.农业部渔业产品质量监督检验测试中心（南京），江苏南京210017；4.中国农业科学院农产品加工研究所，北京100193）摘要：通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定，建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾鮰、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取，经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后，通过TR-5MS毛细管色谱柱分离，采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定
3、，以d14-扑草净作为内标物，内标法定量。结果表明，该方法在5～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数r2=0.999，在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg，内标量为10.0μg/kg的条件下，加标样品回收率为82.0～111.2%，RSD为1.2～6.0%(n=6)，最低检测限为0.5μg/kg。方法满足残留检测的要求，适用于样品的定性确证与定量测定。关键词：扑草净；气相色谱-串联质谱；水产品；固相萃取；残留；内标法研究亮点：选择鳕鱼、草鱼、斑点叉尾鮰、克氏螯虾、紫菜等5种典型水产品种作为试验对象，采用固相萃取净化、气相色谱-串联质谱（
4、GC-MS/MS）联用技术，内标定量，建立了水产品中扑草净农药残留的确证方法，该方法可以有效去除水产样品复杂背景的干扰，具有高选择性、高灵敏度。中图分类号：TS254.7文献标志码：AGaschromatography-tandemmassspectrometrydeterminationofprometrynresidueinaquaticproductswithsolidphaseextractionZHUXiaohua1,2,3,WANGKai1,2,3,ZHANGYi4,YANGHongsheng1,2,3,TANXiuhui1,2,3,GAOYuyi
5、1,2,3（1.AquaticProductsAnalysisandTestingCenterofJiangsuProvince,Nanjing210017,China;2.FreshwaterFisheryResearchInstituteofJiangsuProvince,Nanjing210017,China；3.FisheryProductsQualitySupervisionandTestingCenter(Nanjing),MinistryofAgriculture,Nanjing210017,China；4.Instituteoffoodscie
6、nceandtechnology,Chineseacademyofagriculturalsciences,Beijing100193,China）Abstract：Residuesofprometryninedibletissuesofcodfish,grasscrap,channelcalfish,crayfish,laverweredeterminedbygaschromatography-tandemmassspectrometry(GC-MS/MS)usinginternalstandardmethod.Suchfactorsasextraction
7、solvent,solventdosageandchoiceofsolid-phaseextraction(SPE)columnswerecomparedinthispaper.Thetargetcompoundwasextractedtwotimeswithacetonitrile，purifiedbysolid-phaseextraction(SPE)withEnvi-CarbcolumnandLC-NH2colunn.andanalyzedwithGC-MS/MS.TR-5MScapillarychromatographiccolumnwasusedfo
8、rseparation,andthes
