气相色谱法测定水产品中氯丹残留量

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1、万方数据生态与农村环境学报2011，27(3)：98—102JournalofEcologyandRuralEnvironment气相色谱法测定水产品中氯丹残留量陈洁文，柯常亮，甘居利①(农业部渔业生态环境重点开放实验室／广东省渔业生态环境重点实验室／中国水产科学研究院南海水产研究所，广东广州510300)摘要：以鱼、虾、贝的可食部分作为试验基质，建立了水产品中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的气相色谱测定方法。取均质试样1g，加乙腈超声提取，正己烷反萃，弗罗里硅土一硅胶层析柱净化，使用配有电子捕获检测

2、器的气相色谱仪测定氯丹含量。氯丹质量浓度线性范围为0．200～100峭·L。(r=0．9983～0．9999，n=7，P<0．001)，3种氯丹的定量检测下限均为2．00雌·ks“(试验基质质量以湿质量计)。当加标水平为1—15倍定量限时，6次重复测定的加标回收率为72．2％～104．O％，批次内变异系数为2．8l％一8．56％(以=6)，批次间变异系数为8．50％(n=3)。关键词：水产品；鱼；虾；贝；农药；氯丹；检测；气相色谱法中图分类号：x592；X132文献标志码：A文章编号：1673—4

3、831(2011)03—0098—05DeterminationofChlordaneResidueinAquaticProductsWithGasChromatography．CHENJ谊-wen．KEChang—li—ang，CANJu-li(KeyLaboratoryofFisheryEcologyEnvironment，MinistryofAgriculture／KeyLaboratoryofFisheryEcol-ogyEnvironment，GuangdongProvince／Sout

4、hChinaSeaFisheriesResearchInstitute，ChineseAcademyofFisheriesSci—ences，Guangzhou510300，China)Al粥traet：Toestabhshamethodf．ordeterminationofc／s-chlordane，trans-chlordnileandoxychlordaneinaquaticproductswithgaschromatography。ediblepartsoffish，shrimpsands

5、hellswerjeusedforthetest．OnegramofhomogenizedtissuesWaStreatedwithacetonitrile，extractedultrasonically，strippedwithhexane，andrefinedthroughaFlorisilsilica·gelcol-urea．AndtheoutflowfromthecolumnWaSanalyzedonagaschromatographequippedwithelectroncaptured

6、etectorfordeterminationofchlordane．Thelinearrallgeofchlordaneconcentrationwasfrom0．200to100g·L一1(r：0．9983—0．9999，n=7，P<0．001)，andthedetectionlimitforthethreespeciesofchlordaneWaSall2．00峭·ks‘1(inwetweight)．Whenthesamplewasaddedatarateof1to15timesasmuch

7、勰thequota，therecoveryrateofthesamplerangedfrom72．2％to104．0％basedon6repeateddeterminations．Variationcoefficientvariedfrom2．81％to8．56％ineachbatch(n=6)andwas8，50％betweenbatches(hit=3)．Keywords：aquaticproduct；fish；shrimp；sheH；pesticide；chlordane；determina

8、tion；gaschromatography氯丹是20世纪70年代起在全球广泛使用的有机氯杀虫剂，中国从1993年开始大量使用，2004年底中国累计生产氯丹近9000t，2009年氯丹被禁止生产使用。工业氯丹主要成分为顺式氯丹和反式氯丹，氧氯丹是其中间代谢产物。氯丹具有很强的亲脂憎水性，容易在土壤和沉积物中富集，持留期可达20a以上，通过环境迁移以及食物链的传递与累积污染水体、土壤、大气和农产品(包括水产品)等。在中国、美国、日本、亚洲和大洋洲沿海等地区的空气、水体、土壤、水生生物