AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质

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1、AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质1、范围本标准规定了气相色谱法测定苯酚样品中的杂质，然而本方法不能够测定邻-甲酚，因此，如果需要的话用AM-B-106B方法测定邻-甲酚。2、方法概述由内标法通过气相色谱仪，测定苯酚样品中的杂质。3、仪器1）带有色谱工作站的气相色谱仪检测器：FID最小性测量：＜5pg碳/s,氮气载气线性范围：＞1062）色谱柱：熔融石英的毛细管15m(L)×0.53mm(ID)×3.0μm(膜厚)固定相：聚乙烯乙二醇20M极性：极性PEG最高温度：220℃3）微量注射器：10μL、50μL4）恒温箱：操作能力60±5℃5）分析天平：准确至0.

2、1mg6）螺纹口瓶：10和20mL7）烧杯：20和50mL8）移液管：1和10mL4、试剂1）乙酰甲醇：分析纯2）丙酮：分析纯3）乙酰苯：分析纯4）a-甲基苯乙烯：分析纯5）甲苯：分析纯6）2.3-苯并呋喃：分析纯7）异丙苯：分析纯8）四甲苯：分析纯9）苯基醋酸盐：分析纯10）二甲基苯甲醇：分析纯11)甲基异丁基酮:分析纯12）苯酚：高纯度合成苯酚将被使用，在用之前，苯酚应该在指定方法下通过气相色谱仪测定，确定不存在杂质。13）邻-甲酚　：分析纯14）间-甲酚　：分析纯15）对-甲酚　：分析纯16）氦：≥99.99%17）氢气：≥99.99%18）空气5、仪器参数1）

3、柱温　：以10℃/mm的速度从50℃升温到200℃后，维持温度在200℃2）进样温度：220℃3）检测器温度：300℃（FID）4）载气：氦12mL/min5）分流比　：1/56）进样量　：0.4μL6、以内标物质（四甲基苯）为基准测定校正因子1）配制高含量标准（%）在恒温箱里熔化近20g的高纯度合成苯酚，在恒温箱里加热10mL的移液管，移液管移取5g的熔化酚到10mL的螺纹口瓶，盖好瓶盖，冷却后，称量，精确到0.1mg；按下表加入规定量的化合物到螺纹口瓶里，　称取每个被加入化合物的重量，精确到0.1mg，表如下：化合物重量（mg）四甲基苯50乙酰甲醇150丙酮40甲

4、苯40a-甲基乙烯502，3-苯呋喃100乙酰苯50异丙基苯50苯基醋酸盐100二四基苯基甲醇100甲基异丁基酮50邻-甲酚　50间-甲酚50对-甲酚50（注意：将配制的高含量标准储备液储存在冰柜里。）2）配制低含量(ppm)标准在恒温箱里加热标准高含量和50μL的微量注射器，（注：熔化温度不能超过60℃）用50μL已加热的微量注射器将高含量标准溶液25μL注入到一个10mL的螺纹口瓶中，称量精确到0.1mg，加入近似4g的已熔高含量合成苯酚，冷却混合物并称取苯酚，精确到0.1mg;用下列等式计算每组分的含量。Ci=[(Wi+Wm)/(Wt×(Wm+Wp))]×106

5、式中Ci：组分的含量Wi：根据6.1节配制的组分的重量Wt：根据6.1节配制的组分(i)的总重量（g）Wm：根据6.2节配制的标准高含量的重量（g）Wp：根据6.2节配制的高纯度合成酚的重量（g）（注：将配制的标准低含量储存在冰柜里）3）以内标（四甲基苯）作为测定校正因子在恒温箱里加热低含量(ppm)标准，和10μL微量注射器，气相色谱在第5节指定条件下测定低含量(ppm)标准；用下列等式计算，以四甲基苯测定的每个组分的校正因子：Fi=（Ci×Ad）/(Cd×Ai)式中Fi：以四甲基苯为基准测定的组分的校正因子Ci：组分（i）的含量（wt.ppm）Cd：四甲基苯的含量

6、（wt.ppm）Ai：组分（i）的峰面积Ad：四甲基苯的峰面积7、内标物质（1%四甲基苯）的配制称取近似0.1g的四甲基苯（精确到0.1mg）加入到20mL的螺纹口瓶中，加入近似10g已溶的高纯度苯酚于瓶中，待苯酚冷却后，称重（精确到0.1mg），用下式计算四甲基苯的含量；D=[WD/（WD+WP）]×100式中：D：内标中四甲基苯的含量（wt%）WD：四甲基苯的重量（g）WP：高纯度的合成苯酚的重量（g）8、步骤在恒温箱里熔化近似10g的样品和内标物质，在恒温箱里加热一个10μL和50μL的微量注射器，用已加热的50μL的微量注射器将25μL熔化的内标物质移到10m

7、L的螺纹口瓶中，称取内标物质，精确到0.1mg，加入近似4g熔化的样品在螺纹口瓶里并混合冷却，然后称重（精确到0.1mg）在第5节规定的气相色谱条件下测定混合样品。9、计算通过下列等式计算每个组分的含量。Cxi=[(Ai×Fi×Wis×D)/(Ad×W)]×104式中Cxi：样品中组分（i）的含量（wt.ppm）Ai：样品中组分（i）的峰面积Fi：四甲基苯下组分（i）的校正因子Wis：内标物质的加入量（g）D：内标中的四甲基苯的含量（wt%）W：样品的重量（g）注：当样品中包含乙苯时，乙苯滞留时间和2、4、6三甲基苯氧化物的滞留时间很接近，以至于对这