am-b-207a气相色谱法测定丙酮中的杂质

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1、AM-B-207A气相色谱法测定丙酮中的杂质1.范围本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚-A生产中回收的丙酮所含的杂质的量的2.方法概述丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的，这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内部标准，杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。3.仪器3.1气相色谱仪，有色谱工作站检测器：FID最小检测能力:<5pgCarbon/sec,以N2作载气线性动力范围:>1063.2色谱柱：石英玻璃毛细管60m（长)×0.25mm（内径)×0.25μm（膜厚)固定液：聚乙烯乙二

2、醇极性：极性最高温度：220℃3.3微量注射器：10μL3.4容量瓶:100mL3.5螺纹口瓶：100mL3.6分析天平：能称重到0.1mg3.7聚乙烯管：1mL，任意4.试剂4.1异丙基苯：分析纯（内标）4.2甲醇：分析纯4.3异丙醇：分析纯4.4苯：分析纯4.5双丙酮醇：分析纯4.6甲苯：分析纯4.72-异丙基乙醚：分析纯4.8乙醛：分析纯4.9异丙叉丙酮：分析纯4.10乙苯：分析纯4.11乙腈：色谱纯4.12氮气：超过99.99%4.13氢气：超过99.99%4.14空气：干燥、过滤＞6Kg/Cm21.仪器

3、参数5.1色谱柱温度：在50℃保持4分钟后以8℃/分钟的速度升高温度到200℃5.2进样温度：150℃5.3检测器温度：250℃（FID）5.4载气：氮气，1.3mL/min5.5分流比：1/505.6进样量：1-3μL2.内标物校正因子的测定6.1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中，称每种化合物的加入量精确到０.１mg试剂　　　　　　　　　　　重量mg异丙苯　　　　　　　　　　５０(大约.１０００ppm)甲苯　　　　　　　　　　　５０(大约.１０００ppm)２－异丙基乙醚　　　　　　１００(大约.2０００ppm)

4、甲醇　　　　　　　　　　　１００(大约.2０００ppm)异丙醇　　　　　　　　　　１００(大约.2０００ppm)苯　　　　　　　　　　　　５０(大约.１０００ppm)二丙酮醇　　　　　　　　　１００(大约2０００ppm)乙醛　　　　　　　　　　　１００(大约2０００ppm)异亚丙基丙酮　　　　　　　１００(大约.2０００ppm)乙苯　　　　　　　　　　　５０(大约.１０００ppm)二甲基缩醛丙酮　　　　　１００(大约.2０００ppm)6.2加入５０g乙腈到混合物中，称其重量精确到０.１mg并混合均匀6.3将混合物

5、用气相色谱仪分析，按第５部分规定的操作6.4用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子　　　　　　Ｆi＝（Ａc×Ｗi)／（Ａi×Ｗc)　　其中　　Ｆi：组分对异丙苯的校正因子　　　　　　Ａc：异丙苯的峰面积　　　　　　Ａi：组分的峰面积　　　　　　Ｗi：组分的重量　　　　　　Ｗc：异丙苯的重量　　（注)混合组份要贮藏在冰柜中７.样品分析的步骤7.1用处理过的聚乙烯管将５０mg异丙苯移入１００mL容量瓶中7.2用丙酮稀释异丙苯到容量瓶１００mL刻度为止，摇匀7.3将混合样品放入气相色谱仪中，按第５部分规定的操作８.含

6、量计算按以下公式计算每个组分的含量　　　　Ｃi＝[(Ai×Fi×Wc)/(Ac×D)]×104其中　　Ｃi：丙酮中组分i的含量　　　　Ai：丙酮中组分i的峰面积　　　　Ac：异丙苯的峰面积　　　　Wc：异丙苯的重量　　　　D：丙酮的密度　　　　Fi：组分i对丙酮的校正因子９.记录丙酮中杂质的含量≥１０ppm的保留两位有效数字，＜１０ppm的保留一位有效数字