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《气相色谱法测定工业用二乙醇胺中的杂质》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第23卷第3期林产化学与工业Vol.23No.32003年9月ChemistryandIndustryofForestProductsSept.2003X气相色谱法测定工业用二乙醇胺中的杂质张颂红,章渊昶(浙江工业大学化工学院,浙江杭州310014)ZHANGSH摘要:利用HP25毛细管柱,甲醇为溶剂,三甘醇为内标,氢火焰离子检测器检测,分别对工业用二乙醇胺中杂质一乙醇胺和三乙醇胺进行分离,进而测定其含量。实验结果表明,本方法回收率为93.17%～101.50%,相对标准偏差为1.54%～2.15%。此方法简便、快速、灵敏,并具有
2、较好的准确度和精密度,适用于对工业用二乙醇胺中杂质的质控分析。关键词:毛细管气相色谱法;二乙醇胺;一乙醇胺;三乙醇胺中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:0253-2417(2003)03-0085-03DETERMINATIONOFIMPURITYCONTENTININDUSTRIALDIETHANOLAMINEBYGASCHROMATOGRAPHYZHANGSong2hong,ZHANGYuan2chang(ChemicalEngineeringCollege,ZhejiangUniversityofTechnolo
3、gy,Hangzhou310014,China)Abstract:Afacileandrapidmethodforthedeterminationofethanolamine(EA)andtriethanolamine(TEA)indiethanolamine(DEA)byusinghydrogenflameionizationdetectorhasbeendeveloped.ItwasoperatedonaHP2530m×0.32mm×0.25μmcapillarycolumn.Triethyleneglycol(TEG)was
4、usedasinternalstandard.Theaveragerecoverieswerefrom93.17%to101.50%,atrelativestandarddeviationsfrom1.54%to2.15%.Keywords:capillarygaschromatography;diethanolamine;ethanolamine;triethyleneglycol乙醇胺是液体洗涤剂、气体净化、金属加工液、纺织品精整、药物制造和乙二胺制造等的重要原料,它包括一乙醇胺(EA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)
5、3种化合物。目前,其生产工艺主要采用氨和环氧乙烷在水作为催化剂条件下反应,同时生成以上3种物质,然后通过蒸馏切取不同馏分,分别得到3种产品。工业用二乙醇胺作为酰胺化反应的原料,其杂质主要为一乙醇胺和三乙醇胺,杂质含量的高低直接影响其成品非离子表面活性剂应用的效果。因此建立一种简便、快速、准确测定二乙醇胺中杂质一乙醇胺和三乙醇胺的方法,对指导工艺运行具有非常重要的意义。目前气相色谱法对胺类的测定一般需经[1]衍生,操作繁琐、耗时。对二乙醇胺中杂质一乙醇胺和三乙醇胺含量的测定,我国化工行业标准中不[2][3]仅要使用范氏氨基酸氮测定器
6、,而且碱性杂质干扰严重。杜进祥等曾用极性DB2WAX毛细管柱、X收稿日期:2002-11-19作者简介:张颂红(1972-),女,浙江诸暨人,讲师,硕士,主要从事传质与分离方向的研究。E2mail:zhangsh@septech.com.cn86林产化学与工业第23卷[4]水为溶剂对酸性气体中二乙醇胺含量进行了分析;李瑞峰等曾用热导检测,归一化法定量对工业用二乙醇胺含量进行了研究。本研究用HP25毛细管柱,甲醇为溶剂,以三甘醇(TEG)作为内标定量分析二乙醇胺中杂质一乙醇胺和三乙醇胺含量,迄今为止未见报道,采用该方法简便、快速,结
7、果令人满意。1实验部分1.1仪器与试剂Agilent6890Plus气相色谱仪,7683自动进样器,HPChemStation化学工作站,一乙醇胺(分析纯,99%～103%,上海五联化工厂),三乙醇胺(分析纯,≥99%,江苏鸿声化工厂),三甘醇(化学纯,≥98%,上海化学试剂公司),甲醇(HPLC级,美国天地公司)。1.2色谱条件色谱柱:HP25毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温:80℃,保持2min,然后以10℃/min程序升温至250℃;进样口和氢火焰离子检测器温度均为280℃;载气:高纯氮;柱流速:1.5m
8、L/min(恒流);尾吹流速:25mL/min;氢气流速:30mL/min;空气流速:350mL/min;分流比251∶;进样量1μL。1.3标准贮备液的配制分别准确称取一乙醇胺1.000g、三乙醇胺1.000g于2个100mL容量瓶中,用甲醇稀释
