气相色谱法测定醋酸乙烯中的杂质组分

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1、气相色谱法测定醋酸乙烯中的杂质组分气相色谱法测定醋酸乙烯中的杂质组分维纶通讯2008年9月盥妇;分析与测试l芥琴芥芥芥芥带气相色谱法测定醋酸乙烯中的杂质组分方自周(云南云维股份有限公司,云南曲靖655338)[摘要]针对醋酸乙烯中的杂质组份,提出通过对气相色谱法分析的仪器操作条件,色谱柱充装技术,相对质量校正因子的求得,为醋酸乙烯中杂质组份的测定提供快速,准确,适宜的分析方法.[关键词]气相色谱法校正因子醋酸乙烯杂质I刖昂乙炔气相法合成醋酸乙烯(VAc)是以乙炔和醋酸蒸气在一定温度下,通过醋酸锌?活性炭催化剂的作用合成VAc

2、.由于反应条件不同,除了主反应外,还会发生一些副反应生成一些杂质.精馏后的精醋酸乙烯仍然存有微量杂质:水,甲醇,乙醛,丙酮,醋酸甲酯用化学分析法分析,浪费许多人力资源及化学试剂,还会带来慢性中毒职业病,而且困难很大.对VAc中这些微量杂质组份宜采用气相色谱法分析.本文简要地简述sc一200气相色谱仪的操作条件,色谱柱的充装技术,固定相的选择,气相色谱法定性鉴定及面积校正归一化法相对质量校正因子求得.2实验部分2.1原理简介气相色谱法是使混合物中各组份在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相;另外一相是携带混合物流过此固

3、定相的流体,称为流动相.当流动相(载气)带着被测试样经过固定相时,试样中杂质组份分子与固定相分子间发生吸附或溶解或离子交换等物理化学过程.由于样品中的不同物质在两相中具有不同的分配系数(即:在一定温度下组分在两相之间达到平衡时的浓度比称为分配系数,K=蠡募蒙翥),当两相作相对运动时,这些物质随流动相运动,并且在两相中进行反复多次的分配,使那些分配系数只有微小差异的物质,在移动的速度上产生很大的差别,从而达到相互分离,实现定性,定量分析.2.2方法概述本方法使用SC一200气相色谱仪的热导检测器(TCD),GDX一102为固定

4、相,H:(高纯氢,纯度大于99.99%)为流动相,在一定的操作条件下,样品经色谱柱分离后,组份按一定的顺序逐一进入热导检测器,在双通道数据处理工作站的显示窗口上依次将得到各组份谱峰,谱图顺序见图l.2.3仪器和试剂SC一200气相色谱仪,四川仪表九厂生产;sc一3000双通道色谱数据工作站,重庆分析仪器有限公司(重庆川仪九厂生产);转子流量计(0～80mlMmin);分析天平(精度0.0001),l～l0微量进样器;收稿日期:2008—03—25作者简介:Ty白周,男,1967年生,工程师,1989年毕业于昆明冶金专科学校环

5、境保护专业,就职于云维股份有限公司质检部,现担任仪器分析组组长.2008年第28卷第3期方自周.气相色谱法测定醋酸乙烯中的杂质组分451‘

6、f4,』～入.久.～“l23财删f4mjt1)s6’图1数据工作站显示谱图1一AIR;2一H20;3一CH3OH;4一Ald;5一CH3COCH3;6一CH3COOCH3;7一VAc真空泵;.3mmX3000mm不锈钢柱.固定相:采用合成固定相GDX一102(由二乙烯苯,苯乙烯共聚),粒度60～80目,非极性,最高使用温度270℃,比表面积680m/g,天津化学试剂二厂生产.流动相:

7、H(载气)纯度大于99.99%.色谱标准试剂:醋酸甲酯(CH,COOH,),甲醇(CH3OH),丙酮(CH3COCH3)上海试剂一厂生产.蒸馏水,浓乙醛(Aid),精VAe来源于本厂.2.4试验步骤2.4.1色谱柱的制备装填固定相.采用长3m,直径3mm的不锈钢作色谱柱.先经过:试漏处理,5%～10%的热NaOH溶液抽洗4～5次,以除去管内壁的污物,然后用水洗至中性,再用丙酮清洗,烘干处理后,装入过筛的60—80目的GDX一120有机担体.固定相的充装技术(见图2):将洗净烘干的色谱柱的一端塞上玻璃棉(玻璃棉以能堵住担体不被

8、抽出,气流通畅为宜),接人真空泵,在不断抽气下,在色谱柱的另一端通过小漏斗加人GDX一102固定相,并不断轻敲不锈钢柱管,使其装填均匀紧密,直至填满.填满后,在进口端塞上玻璃棉,并在两端标明进口,出口.色谱柱老化:将装好的色谱柱装入色谱仪柱恒温箱中,进口端按到进样口端.在柱温140℃条件下老化10小时以上,柱出口不能接检测器,以免老化过程中吹出的杂质污染检测器,老化后,将柱出口接到检测器上.图2色谱柱充装示意图2.4.2操作条件柱温:120℃检测器:140℃汽化室:140℃载气人口压力:0.2MPa柱后流速:34mIMmin

9、桥流:140载气气瓶出口压力:0.24MPa进样量:lL2.4.3定性鉴定及相对质量校正因子的求得(1)定性鉴定①由于固定相的选择适宜,分离效果较好,柱效高,在此仪器工作条件下,各组份的保留时间基本是稳定的,不会变化的,但是考虑到其他物质在此仪器工作条件下可能有相近的保留时间,故在定性鉴定