AM-B-106气相色谱法测定苯酚中的杂质

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1、AM-B-106A气相色谱法测定苯酚中的杂质1应用范围：本方法介绍了气相色谱法测定双酚-A工艺中循环进料罐里苯酚中的杂质的方法，但是本方法不能测定邻-甲酚，因此需用另外的方法来测定邻-甲酚。2方法概述：通过使用内标物，用气相色谱法测定苯酚原料中的杂质，各种杂质量可根据各自的峰面积与内标物的峰面积的比值来计算。3仪器：3.1带色谱工作站的气相色谱仪：检测器：FID最小测能力：＜5pgC/sN2作载气时线性动态范围：＞1063.2色谱柱；熔融石英生毛细管柱15m×0.53mm×0.3um固定相PEG8极性最高使用温度220℃3.3微量注射器：1

2、0和50μL3.4恒温浴：控制温度在60±5℃3.5分析天平：能精确称量到0.1mg3.6螺纹口瓶：10-20mL3.7烧杯：20和50mL3.8移液管：1和10mL4试剂：除了特别说明，所有测定中使用的试剂都是分析纯试剂丙酮醇丙酮苯乙酮α-甲基苯乙烯甲苯2、3-苯并呋喃异丙苯四甲苯苯乙酸二甲基苯甲醇甲基异丁基酮苯酚：必须用高纯度的苯酚，使用前需用气相色谱仪在规定的条件下测定苯酚含量，保证其没有杂质。邻-甲酚间-甲酚对-甲酚氦气：纯度超过99.99%氢气：纯度超过99.99%空气：无油干燥空气5仪器参数：柱温：温度从50℃以10℃/min的

3、加热速率上升到200℃，然后保持温度在200℃进样温度：220℃检测温度：300℃（FID）载气：氦气，12mL/min分流比：1/5进样量：0.4μL6内标物校正因子的测定：6.1准备用来标定的高含量标样6.1.1在恒温浴中溶解好20g高含量的苯酚6.1.2将10mL的移液管放在恒温浴中加热6.1.3用加热过的10mL移液管将约5g的熔化的苯酚加入到10mL的螺纹口瓶中并盖上瓶口6.1.4当苯酚冷却后，称重，精确到0.1mg6.1.5按照下面的清单加入下列化合物到螺纹口瓶中6.1.6称取各种化合物的质量，精确到0.1mg，加入瓶中，盖好瓶

4、口各种杂质化合物质量mg四甲苯50丙酮醇150丙酮40甲苯40α-甲基苯乙烯502、3-苯并呋喃100苯乙酮50异丙苯50苯乙酸100二甲基苄醇100甲基异丁基酮50邻-甲酚50间-甲酚50对-甲酚506.2准备用来标定的低含量标样（ppm）6.2.1在恒温浴上加热高含量标样和50μL的微量注射器（注）温度不要超过60℃6.2.2用50μL的经加热的微量注射器将25μL的熔化的高含量标样加入到10mL的螺纹口瓶中。6.2.3称取高含量样品的质量，精确到0.1mg6.2.4加入约4g熔化的高纯度的苯酚6.2.5将混合物冷却称重，精确到0.1m

5、g6.2.6用下面公式计算各个组分的含量Ci=[(Wi×Wm)/{Wt×(Wm+Wp)}]×106式中：Ci：i组分的含量Wi：根据6-1）得到的i组分的质量Wt：根据6-1）得到的所有组分的质量Wm：根据6-2）得到的高含量标样的质量Wp：根据6-2）得到的苯酚的质量（注）将准备的低含量标样冷藏6.3以四甲基苯为内标物校正因子的测定：6.3.1在恒温浴上加热低含量标样和10μL的微量注射器6.3.2在第五部分中仪器规定的操作条件下测定标样6.3.3通过下面方程计算各个组分和四甲基苯的校正因子Fi=（Ci×Ad）/（Cd×Ai）式中：Fi：

6、i组分的和四甲基苯的校正因子Ci：i组分的含量Cd：四甲基苯的含量Ai：i组分的峰面积Ad：四甲基苯的峰面积7制备内标物质（1%四甲基苯）：将约0.1g四甲基苯加入20mL螺纹口瓶中，称得的四甲基苯质量精确到0.1mg，向瓶中加入10g熔化的高纯苯酚，冷却后称重，精确到0.1mg。按照下式计算四甲基苯的含量：D=[WD/（WD+Wp）]×100式中：D：内标物中四甲基苯的含量WD：四甲基苯的质量Wp：高纯合成苯酚的质量8分析步骤：在恒温浴中熔化约10g样品和内标物，加热一个10μL和50μL的微量注射器，用50μL经过加热的微量注射器将约2

7、5μL熔化的内标物加入到10mL的螺纹口瓶中，称取内标物质量，精确到0.1mg，向瓶中加入约4g的熔化的样品，将混合物冷却，称重，精确到0.1mg，混合物后用10μL的微量注射器进样，按照第五部分中仪器规定的操作条件，测定混合标样。9计算：用下式计算各组分的含量：Cxi=[（Ai×Fi×Wis×D）/（Ad×W）]×104式中：Cxi：样品中i组分的含量Ai：样品中i组分的峰面积Ad：四甲基苯的峰面积Fi：i组分和四甲基苯的校正因子Wis：加入的内标物质的质量（g）D：内标物中四甲基苯的含量W：样品的质量（g）10结果：在10ppm或以上的

8、情况下，样品中杂质的量应记录到2位有效字；在10ppm以下，记录到1位有效数字