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1、第5期山东化工·23·气相色谱法测定MTBE产品中的杂质李玉田(齐鲁石化公司研究院,淄博,255400)摘要本文建立了一种MTBE中有机杂质的分析方法。在GC-17A型气相色谱仪上,用长50m、内径0.25mm的OV-1毛细管柱,在一定的分析条件下,使MTBE及其杂质得到很好的分离。测定了各组分在FID检测器上的相对重量校正因子。主要组分的相对误差小于3.5%。用该分析方法得到的分析结果在某种程度上可以用来判断装置的运行情况,指导工业生产。关键词分析色谱毛细管柱甲基叔丁基醚MTBE1前言甲基叔丁基醚(简称MTBE)是一种无色透明的液体,由于其分
2、子含氧和具有高辛烷值特性,是改善汽油抗爆性和提高汽油辛烷值的优良调和组分。它是由甲醇和混合碳四中的异丁烯在催化剂的作用下生成的。MTBE自问世20多年来,其产量一直高速增长,到目前为止,国内已建成投产的MTBE装置多达20余套。目前,大多数生产厂采用气相色谱法,使用长2m的石墨化碳黑色谱柱分析MTBE产品的纯度。本文介绍了用毛细管色谱柱分析MTBE产品中的有机杂质含量。2实验部分图1MTBE产品色谱图2.1仪器组分名称:1.甲醇2.异丁烯3.反丁烯4.顺丁烯5.2-甲基丁烯-16.异戊烷7.戊烯-18.2-甲基丁烯-19.正GC-17A型气相色
3、谱仪,配有宽量程的FID戊烷10.反戊烯-211.顺戊烯-212.叔丁醇+2-甲基丁检测器和分流/不分流进样器,C-R7A积分仪。烯-213.环戊烷14.MTBE15.甲基仲丁基醚16.乙基叔丁基醚17.甲基叔戊基醚18.2,4,4-三甲基戊烯-119.毛细管色谱柱:交联OV-1毛细管柱(大连化物2,4,4-3-甲基戊烯-2所),50m×0.25mm×0.5μm。2.4定性定量方法2.2试剂(1)定性:采用纯物质加入法,文献保留值MTBE样品由齐鲁石化公司橡胶厂MTBE和色—质联用法进行定性。产品经水洗精馏而成,纯度:99.9%,乙基叔丁基(2
4、)定量:用面积归法一化定量。醚和甲基叔戊基醚自行合成,纯度:99.0%,甲醇,3结果与讨论叔丁醇为分析纯试剂。(1)用50m交联OV-1毛细柱能使2.3分析条件MTBE及其杂质得到很好地分离。而采用石墨柱温40℃保持8min后以8℃/min的速度升化碳墨色谱柱则不能分析MTBE产品中的碳四到120℃,保持到分析结束。载气为N2,柱前压聚合物。为75kPa保持8min后,以1.5kPa/min的速度升(2)MTBE中的杂质为烃类和含氧化合到85kPa,保持到分析结束。汽化室温度180℃,物,由于不同类型的化合物在FID检测器上的响检测器温度200
5、℃,分流比140:1,进样量0.8μL。应值不同,所以必须用标准样测定各组分在FID在上述分析条件下得到色谱图,见图1。上的相对重量校正因子。由于无法得到甲基仲丁·24·山东化工1998年基醚标样,而甲基仲丁基醚与MTBE为同分异构MTBE分解为甲醇和异丁烯。当MTBE产品中体,我们近似认为其相对重量校正因子相同。用的碳四二聚物含量较高时,可以断定原料甲醇进标准样品测得各组分在FID上的相对重量校正因料量不足,使得过量的异丁烯与其他碳四组分反子分别为MTBE:1.00,甲醇:2.12,叔丁醇:0.应,生成碳四二聚物,通过增大原料甲醇进料量,89
6、,乙基叔丁基醚:0.85,甲基叔戊基醚:0.86,碳减少碳四二聚物的生成,提高MTBE产品的纯四、碳五及碳四二聚物各组分的校正因子均为0.度。66。4结论(3)用重量法配制的标准样对该分析方法(1)用50m交联OV-1毛细柱能够使进行考察,结果表明主要组分分析的相对误差小MTBE及其所有有机杂质组分得到很好的分离于3.5%,能够满足控制分析要求。效果,并对其进行定性、定量分析,结果可靠。(4)用该分析方法得到分析结果可以判断(2)用该分析方法不仅可以分析MTBE产装置的生产情况。例如,MTBE产品中含有较高品中的杂质,控制产品质量,而且在某种程
7、度上可的甲醇和异丁烯,而没有其他碳四组份或其他碳以根据分析结果判断工业装置的生产情况,优化四组分很少时,可以断定有部分催化剂漏在催化工业生产。蒸馏塔釜中,在这些催化剂作用下,一部分车间空气中苯酐的大孔径毛细管柱电子捕获检测器监测方法于保生(齐鲁石化公司职业病防治研究所,淄博,255436)摘要苯酐是一种致敏物质,低浓度苯酐的卫生学评价显得尤为重要,本文采用大孔径毛细管柱电子捕获检测器,对车间空气中的苯酐进行了监测,苯酐的保留时间为3.35min,溶液的检测限为2μg/L,当采样体积为10L时,车间空气样品的检测3限为1μg/m,这表明该方法比其
8、他方法具有更高的灵敏度和选择性,因而本方法为低浓度苯酐的检测提供了一种非常好的途径。关键词苯酐车间空气大孔径毛细管柱电子捕获检测器气相色谱仪1前言2.
