纯苯中微量杂质的气相色谱测定方法

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1、附录A(标准的附录)纯苯中甲苯,噻吩的气相色谱测定方法1原理利用毛细管色谱柱作为分离柱，采用微量注射器直接进样，以正癸烷为内标物，计算出甲苯(含二甲苯)和噻吩含量，和纯苯的含量.2试验仪器和设备2.1气相色谱仪：具有FID检测器，程序升温功能安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置。2.2色谱数据处理器：与气相色谱仪配套的色谱工作站。2.3色谱柱：HPFFAP毛细管色谱柱或类似性质的毛细管色谱柱，30mx0.53mmx1.0μm。2.4微量注射器：0.5μl、50μl。2.5分析天平：感量0.1mg。2.6容量瓶：10ml，25ml，50ml。3试剂和

2、材料3.1氢气：纯度99.99％。3.2空气：净化后的压缩空气。3.3氮气：纯度99.99％。3.4标准试剂：正癸烷,正己烷,苯、甲苯,二甲苯,噻吩以上标准试剂纯度应在99.5％以上。3试验条件和步骤4.1按表1所规定的试验条件调整气相色谱仪。4.2校正因子的测定4.2.1用移液管取20ml左右苯(甲苯、二甲苯纯度测定用正己烷)注入清洁、干燥的25ml容量瓶内，用50μl注射器分别将正癸烷、正己烷、甲苯、二甲苯、噻吩等需要定量的杂质各50μl注入容量瓶内，用增量法分别称出各组分的质量，称准至0.1mg，混合均匀，此液即为测定校正因子的标准样。4.2.2

3、在4.1规定的条件下，进行标准样的色谱测定，进样后，按下START开关.表1试验条件控制项目控制值柱温50℃气化温度200℃检测器温度300℃氢气压力0.2Mpa空气压力0.2Mpa柱前压力0.08Mpa进样量0.2μl4.2.3按(1)式计算各组分相对校正因子。ASmiFi=×…………………………(1)Aims式中:Fi—i组分的相对校正因子；AS—内标物正癸烷的峰面积；Ai—i组分的峰面积；ms—内标物正癸烷的质量，g；mi—i组分的质量，g。4.3试验步骤4.3.1配制分析样品用增量法称出试样与内标物比1000：1的分析用试样称准至0.1mg。如

4、试样中杂质含量大于0.1%可适当增加正癸烷的量，使其在色谱图中获得峰面积与杂质峰大致一样。4.3.2在A4.1规定的条件下待色谱仪稳定后即可注入0.2μl试样，同时按下START开关。3试验结果的计算5.1按(2)式计算各组分的百分含量。AiFimsXi=×100％…………………………(2)AsM式中：Xi—组分i的百分含量，％；Ai—组分i的峰面积；Fi—组分i的相对校正因子；As—内标物峰面积；ms—内标物质量，g；M—试样质量，g。