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1、气相色谱法测定化妆品中的乙醇胺l44广'东化工www.gdchem.com2011年第4期第38卷总第216期气相色谱法测定化妆品中的乙醇胺肖时俊,张丹青,黄龙娣(江苏天瑞仪器股份有限公司,江苏苏州215300)【摘要】建立一种用气相色谱法测定化妆晶中单乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA),三乙醇胺(TEA)含量的方法.在选定的实验条件下,单,二,三乙醇胺能较好的分离,加标回收率在90.9%-969%之间,相对标准偏差小于3%.此方法简单,精密度高,分析快速.【关键词】乙醇胺;化妆品;气相色谱法[中图分类号]065[文献标识码jA[文章编号]1007—1865(2011)04
2、.0144—01DeterminationofEthanolaminesinCosmeticbyGasChromatographyXiaoShUun,ZhangDanqing,HuangLongdi(JiangsuSkyrayInstrumentCo.,Ltd.,Suzhou215300,China)Abstract:Establishedametl1odR)rdeterminationofmonoethanolaminc(MEA),diethanolamine(DEA),tricthanolaminc(TEA)incosmeticbygaschr【】mat0grapl1yU
3、ndertheselectedexperimentcondition.thethreeethanolaminescouldbeseperatedcompeletly,therecoveryofthesesampleswere90.9%-96.9%andtheRSDwaslessthan3%.rhemethodwassimple.highprecisionandquickanalysisKeywords:ethanolamine;cosmetic;gaschromatography乙醇胺足一种重要的精细化工原料,包括单乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA).它
4、作为环氧乙烷承要的衍生物之一,氯基醇lJ最有实用价值的产品,产量占氨基醇总产量的90%-95%,广泛应用于聚氨酯制品,表面活性剂,医药,气体净化,橡胶加工,纺织等领域,是化妆品巾常用的有机碱.乙醇胺也被广泛用于各类洗涤剂和美容护肤品(包括皮肤洗涤,眼胶,保湿,洗发剂等)中的pH半衡剂.它的挥发性低,很难山于吸入而中毒,但手部皮肤直接接触叮能引起皮炎和湿疹.欧洲药典和我国化工行业标准…都将三乙醇胺II】单乙醇胺和乙醇胺列为质量控制指标,中国也于2009年出俞了化妆品I{_1乙醇胺的限量标准和判定规则'.在符合行业标准的基础E,我们利片】国产气相色谱仪同时测定乙醇胺混合溶II的单
5、乙醇胺,::乙醇胺和三乙醇胺的含量.通过对毛细管柱和色谱条件的筛选,经过多次实验,最终确立了一种利用弱极性的SE一54色谱柱同时测定这三种组分的方法.1实验部分1.1试剂与仪器仪器:GC5400气卡订色谱仪(江灭瑞仪器股份有限公n]),AYtt一300氯气发生a~(-ll:京天雨泽科技有限公司),AYK一2000空气发生器(北京天雨泽科技仃限公司),超声波清洗器(张家港神科超声电子有限公司),臼式高速冷冻离心机TGL20M(湖南mV一2l()一l80一I5【1篓删髫_90—60—30r)凯达科学仪器有限公司),1L液体进样针;试剂:无水乙醇(HPLC),无水Na2SO4(AR
6、),单乙醇胺,二乙醇胺和三乙醇胺标准品(AccuStandard,inc).1.2分析条件色谱柱:SE一54毛细管柱(30m×0.53mlTl×1.0pm).柱温:75℃,保持3min;以15℃/min升至180℃,保持5min;进样口温度:280℃;检测器温度:300℃;载气:高纯氮气;柱前压:3.2圈分流至0.04MPa;进样量:O.6luL.1.3标准溶液的配制分别准确称量100mg单乙醇胺,二乙醇胺和三乙醇胺,加入到100mL容量瓶中,用乙醇定容,并将其稀释,分别配制成50,100,200,500,l000mg/L的标准溶液,摇匀备用,放冰箱中冷藏保存.1.4样品处理
7、称取化妆品试样1.0g,精确到0.O¨01g,置于5OmL具塞锥形瓶中,准确加入l0mL乙醇,在超声波清洗器中超卢提取10rain.取5mL溶液放入离心管I{
8、,在5000r/min离心15rain,取I:清液加入3g无水硫酸钠脱水,静置后经滤膜过滤,所得滤液供气相色谱测定.2结果与讨论2.1色谱柱的选择图1标准样品色谱图Fig.1Chromatogramofstandardsample山于乙醇胺蒸汽压低,沸点高,醇胺分子r}J的羟基和胺基具有很强的极性,能与固定液分子中的电负性原子以及硅藻土但体一l
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