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时间:2018-08-23
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1、气相色谱法测定化妆品中的苯于靖¹,王晓萍²(1.吉林省靖宇县疾病预防控制中心,吉林靖宇135200;2.吉林省靖宇县医院,吉林靖宇135200)苯作为溶剂已经被广泛应用于各类行业,如:油漆、染料等工艺[1],也被应用于化妆品中[2],苯的毒性很大,有强烈的芳香气味,是一种可以造成急性和慢性中毒的有毒物质,对皮肤有刺激作用,能诱发人体的染色体畸变,是致癌物质,可给人体的健康造成很大的危害。目前,我国对化妆品指甲油中的苯的测定尚无标准,也没有标准检验方法。本标准采用气相色谱法以二硫化碳为提取剂,对化装品指甲油中的苯
2、进行气相色谱分析[3][4][5]。1原理:化妆品指甲油中苯用二硫化碳提取出来,以附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,峰高定量。2试剂苯:色谱纯高纯氮:氮的质量分数为99.999%二硫化碳:分析纯,须经纯化处理,保证色谱分析无干扰峰出现。3仪器和设备:气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。25ml、50ml、100ml比色管。5ul、10ul微量进样器theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionan
3、dquality...2.4.1.1theunitworksacceptancerateof100%,thequalityevaluationofatotalscoreof95orabove;2.4.1.2regulatedWeldingNDTinspection100%,regulatedweldingapassingrateof>99%,andweldbeadappearance;2.4.1.3boilerhydraulic色谱参考条件色谱柱:长2m、内径2mmU型不锈钢柱固定相:聚乙二醇20000阿匹松;
4、酸洗硅烷化单体(60—80)目。测定条件:检测器温度200℃,进样口温度200℃,柱温100℃流速:氢气50ml/min,氮气50ml/min,空气500ml/min。4分析步骤色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而各有差异,所以应根据气相色谱仪的型号和性能,制定适合分析苯的最佳色谱分析条件。绘制标准曲线5用标准溶液绘制标准曲线:于50ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1ul微量进样器准确吸取一定量的苯(1ul苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配制一定浓度的储备液。临用前取一定量
5、的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为:50ug/ml、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml、250ug/ml的标准溶液,取1ul标准溶液进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复三次,取峰高的平均值。分别以1ul苯的量为横坐标(ug),平均峰高为纵坐标(mV),绘制标准曲线。6样品分析:theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionandquality...2.4.1.1theunitworksaccep
6、tancerateof100%,thequalityevaluationofatotalscoreof95orabove;2.4.1.2regulatedWeldingNDTinspection100%,regulatedweldingapassingrateof>99%,andweldbeadappearance;2.4.1.3boilerhydraulic将样品直接称取于带刻度的试管中,试样品含量的多少,以二硫化碳提取,塞紧瓶塞放置60分钟,并不时摇动,取1ul进样,以保留时间定性,峰高定量,每个样品做三次
7、分析,求峰高的平均值。同时取一个空白的试管,按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高(mV)。7计算公式:AC=---------m×(v1/v)×1000C样品中苯的浓度mg/gA从曲线中查得的苯的量ugm样品取样量gV1进样量uLV样品稀释体积mL8参考色谱图:0.5741.111.802苯的参考色谱图theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionandquality...2.4.1.1theunitworksacce
8、ptancerateof100%,thequalityevaluationofatotalscoreof95orabove;2.4.1.2regulatedWeldingNDTinspection100%,regulatedweldingapassingrateof>99%,andweldbeadappearance;2.4.1.3boilerhydraulic讨论1、试样品含量的多少
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