肥料中三十烷醇的测定　气相色谱法（定稿）

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1、ICS65.080G20DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX肥料中三十烷醇的测定　气相色谱法DeterminationoftriacontanolinfertilizersbygaschromatographyXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布DB37/XXXXX—XXXX目次前言II1范围12规范性引用文件13方法提要14试剂和材料15仪器16分析步骤26.1样品制备26.2提取26.3测定26.4空白试验36.5分析结果表述36.6允许差3附　录　A（资料性附录）三十烷醇基本信息4附　录　B（资料性附录）标准物质气相色谱图55DB37

2、/XXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东省科学院生态所、山东农大肥业科技有限公司。本标准主要起草人：孙文丹、杨中锋、张娟、王东岳、刘爽、于军、齐云、赵丽芳、王景超、张开亮、郑树林、苏本玉、丁方军。5DB37/XXXXX—XXXX肥料中三十烷醇的测定　气相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有

3、关法规规定的要求。1　范围本标准规定了肥料中三十烷醇的气相色谱检测方法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中三十烷醇的检测。称样量为1.0g时，方法中三十烷醇检出限为30mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和实验方法3　方法提要试样中三十烷醇用三氯甲烷进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，外标法定量。4　试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682

4、中一级用水的规格。4.1　高纯氮。4.2　高纯氢。4.3　压缩空气。4.4　三氯甲烷：色谱纯。4.5　磷酸：分析纯。4.6　三十烷醇标准品：已知质量分数，≥98.0%。4.7　三十烷醇标准溶液：称取0.01g（精确到0.0001g）三十烷醇标准品，用三氯甲烷(4.4)定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。现用现配。5　仪器5.1　气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。5.2　涡漩混合器。5.3　高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5DB37/XXXXX—XXXX1.1　超声波清洗器。1.2　金属试验筛：0.5mm。1.3　分析

5、天平：精度0.1mg。1.4　有机相微孔滤膜：0.45μm。2　分析步骤2.1　样品制备固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。2.2　提取2.2.1　液体样品：称取0.5g～1.0g（精确至0.0001g）样品至30mL三氯甲烷中，并加入5mL磷酸，超声、振荡萃取30min，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30mL三氯甲烷萃取两次，合并有机相，旋蒸至近干，用三氯甲烷（4.4）定容至10mL，取1mL过0.45μm滤膜，待测。2.2.2　固体样品：称取0.5g～1.0g（精确至0.0001g）样品于离心管中，加入8mL三氯甲烷，超声30min，以

6、6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45μm有机相滤膜，待测。2.3　测定2.3.1　气相色谱操作条件推荐的气相色谱条件如下：a)色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细管，内壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm；b)柱室温度（程序升温）：初始温度180℃，保持1min，以15℃/min升到300℃，保持1min；c)气化室温度：280℃；d)检测器温度：300℃；e)气体流量（mL/min）：载气(N2)1.5、氢气30、空气300、补偿气（N2）25；f)分流比：不分流；g)进样量：1μL。上述气相色谱

7、操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三十烷醇标准物质气相色谱图见图B.1。2.3.2　标准曲线的绘制分别移取三十烷醇标准溶液（4.7）0.15mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，三氯甲烷（4.4）定容，配制成浓度分别为15mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的标准