毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

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1、毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量【摘要】　　目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。方法色谱柱为SPBTM-1CapillaryColumn(30m×0.25mm×0.25μm)；FID检测器；柱温100℃；进样器温度235℃；检测器温度245℃；载气N2；流速1.2ml·min-1；分流比1∶10；内标萘。结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好，龙脑平均回收率为96.44%（RSD=0.90%,n=6），异龙脑平均回收率为96.78%（RSD=1.15%,n=6）。结论该

2、方法简便、快速、准确，可用于雪抑乐质量控制。【关键词】毛细管气相色谱法；雪抑乐；冰片　　Abstract:ObjectiveToestablishaCapillaryGCmethodforthedeterminationofBornolinXueyile.MethodsChromatographicconditionsn(30m×0.25mm×0.25μm),Detector:FID,Columntemperature:100℃,injectortemperature:235℃,detector

3、temperature:245℃,Carriergas:N2,Flol·min-1,Splitratio1∶10,andInternalstandard:naphthalene.ResultsTheisolationandthelinearityethodisaccurate，rapidandsimple.Itcanbeappliedforthequalitycontrolofbornol．　　Keyn(30m×0.25mm，0.25μm），柱温100℃（测定，240℃冲柱）；检测器为氢火焰离子

4、化检测器（FID），温度245℃；进样器温度235℃；辅助温度245℃；量程11mV；载气为高纯氮气，流量1.2ml·min-1（0.1MPa）；补充气为氮气，流量40ml·min-1；燃烧气为氢气，流量40ml·min-1；助燃气为空气，流量500ml·min-1；分流比1：10；内标：萘。　　2.2溶液的配制　　2.2.1内标溶液精密称取萘0.0463g，用氯仿溶解并定容至250ml作为内标溶液。　　2.2.2对照品溶液精密称取龙脑对照品0.0100g，异龙脑0.0100g,用氯仿溶解并定容

5、至5ml，即得。　　2.2.3样品溶液精密吸取雪抑乐0.3ml于10ml容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10min，精密加入内标溶液0.8ml，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。　　2.2.4阴性对照品溶液精密吸取雪抑乐缺冰片阴性对照品0.3ml于10ml容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10min，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。　　2.3系统适用性实验　　取20070516批样品溶液1μl进样，按上述色谱条件测定，异龙脑峰(R=2.6)、龙脑峰（R=2.7）以及内标峰(R

6、=1.6)分离良好，见图1中“1”。　　2.4阴性干扰实验精密吸取1μl阴性对照品溶液进样未发现龙脑与异龙脑峰，表明雪抑乐中其他成分对冰片的测定无干扰，见图1中“3”。　　2.5线性关系考察分别精密吸取上述冰片对照品溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml于5ml容量瓶中，精密加入内标溶液0.4ml，用氯仿稀释至刻度。每个浓度分别取1μl进样3次，分别以龙脑和异龙脑峰面积与内标物峰面积比平均值（A）对浓度比（C）进行回归处理，得龙脑回归方程为A＝-0.0010+0.8063C（r=0.99

7、91），表明龙脑在0.0400～0.2000mg·ml-1范围内具有良好的线性关系。异龙脑回归方程为A＝-0.0037+0.8829C（r=0.9999），表明异龙脑在0.0400～0.2000mg·ml-1范围内具有良好的线性关系。　　2.6精密度实验精密吸取“2.2.2“项下对照品溶液0.3ml于5ml量瓶中，精密加入内标溶液0.4ml，用氯仿稀释至刻度，取1μl连续进5针，按上述色谱条件测定龙脑和异龙脑与内标物的峰面积比值，龙脑RSD为1.05％（n=5），异龙脑R为0.54％（n=5）。

8、　　2.7重复性实验精密吸取20070516批样品0.3ml各5份，按“2.2.3”方法配制样品溶液，各吸取1μl进样，按上述色谱条件测定龙脑和异龙脑与内标物的峰面积比值，龙脑RSD为1.29％（n=5），异龙脑RSD为1.06％（n=5）。　　2.8稳定性实验精密吸取20070516批样品溶液1μl进样，每间隔1h测定1次，共8次，结果龙脑、异龙脑与内标物的峰面积比值无显著变化，龙脑RSD为1.18％（n=8），异龙脑RSD为1.50％（n=8），表明本法在8h内稳定。　　2.9加样回收率实验