毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量

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1、毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量作者：王兴宁张明时夏品华杨琼【摘要】　　目的建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法。方法采用水匀浆破碎，挥发油提取器中回流提取，ＦＦＡＰ毛细管色谱柱（３０ｍｍ×０．３２ｍｍ，０．３２μｍ）分离，火焰离子化检测器（ＦＩＤ）检测，以苯乙烯为内标，毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量。结果在桉油精进样量为０．４～３．０ｍｇ时有良好的线性关系（r＝０．９９９８）；加标平均回收率为９９．３％，RSD为１．８％。结论加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发。不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大。【关键词】辛夷桉油精毛细管气相色谱　

2、　Abstract：ObjectiveＴｏｄｅｖｅｌｏｐａＧＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｉｎｅｏｌｉｎＸｉｎｙｉ．MethodsXｉｎｙｉｗａｓｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄｗｉｔｈｗａｔｅｒ，ｅｘｔｒａｃｔｅｄａｎｄsｅｐａｒａｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎＦＦＡＰ（３０ｍｍ×０．３２ｍｍ，０．３２μｍ）ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｉｎｅｏｌｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＦＩＤ）.Ｓｔｙｒｅｎｅｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．ResultsＴｈｅｌｉｎｅ

3、ａｒｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．４～３．０ｍｇ（r＝０．９９９８），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．３％，RSDｗａｓ１．８％．ConclusionＴｈｅｒｅｅｘｉｓｔｓｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｉｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｉｎｅｏｌｉｎＸｉｎｙｉ，.　　根据对照品的保留时间定性，峰面积比计算桉油精的含量。　　2.4色谱柱和内标物的选择分别用ＳＥ－３０，ＳＥ－５４，ＯＶ－１７０１和大口径、小口径的ＦＦＡＰ毛细管柱进行对照品和样品的测定。结果表明，桉油精在大口径、小口径的ＦＦＡＰ毛细管柱的峰形都很好，但样品经大口径的

4、ＦＦＡＰ毛细管柱分离，有一小峰不能与内标物分开。经各种内标物醋酸乙酯、冰片、萘和苯乙烯比较表明，苯乙烯能与其它峰完全分开且在恰当时间出峰。因此，选择苯乙烯为内标，色谱柱为小口径的ＦＦＡＰ毛细管柱。样品与对照品的分析图谱见图１。　　图１气相色谱图（略）　　2.5前处理方法的选择经不同前处理方法比较桉油精的挥发损失试验，结果表明：辛夷药材在４０～４５℃烘干４ｈ，其中的桉油精挥发损失约３０％；将辛夷药材在套环式撞击制样机中粉碎，撞击使样品破碎而同时发热，桉油精挥发损失３０％以上；破碎的样品于烧杯中室温下敞开放置５ｄ桉油精全部挥发。因此，本实验采用加水匀浆破碎，回流提取分

5、析辛夷药材中的桉油精含量，有效地防止了辛夷药材中桉油精的挥发，测定结果比干法粉碎的结果要高。　　2.6提取时间的选择取辛夷药材１０ｇ，精密称量于匀浆罐中，加水１５０ｍｌ，匀浆，浆液及洗涤匀浆罐的水一并转移到２５０ｍｌ蒸馏瓶中，加入环己烷５．０ｍｌ，于挥发油提取器中回流提取，考察提取时间与提取率。结果见表１。　　表1辛夷药材中桉油精的提取率（略）　　从表１可知，采用匀浆破碎后，回流提取≤４ｈ时，随蒸馏时间的增长，出油率增高，蒸馏时间＞４ｈ后，延长蒸馏时间，出油率变化不大，且可能影响按油精的质量。因此，辛夷药材的最佳蒸馏时间为４ｈ。　　2.7线性关系考察配制桉油精标准

6、溶液系列，桉油精加入量分别为０．４，０．８，１．２，１．６，２．０，２．５，３．０ｍｇ，加水１．０ｍｌ，内标液５．００ｍｌ，振摇提取０．５ｍｉｎ，离心，吸取下层２．０μｌ，注入气相色谱仪测定，以相对峰面积A’／对加入桉油精ｍ（ｍｇ）进行线性回归，在０．４～３．０ｍｇ范围内，线性方程为A’＝０．６６２２m＋０．０１４９（r＝０．９９９７）。　　2.8精密度试验与重现性实验取对照品溶液２．０μｌ，按色谱条件进行测定，连续进样５次，求出桉油精的相对峰面积，RSD为０．２２％。　　取同一个批号辛夷药材制成的供试品溶液５份各２．０μｌ，按色谱条件进行测定，连续进样５次，求出

7、桉油精的相对峰面积，RSD为１．１２％。　　2.9回收率实验精密称取辛夷药材５ｇ，共计９份，分别加入桉油精２４．００，３０．００，３６．００ｍｇ，制备成供试品溶液，分别进样测定，记录色谱图。结果表２。　　表2回收率实验结果（略）　　2.10样品测定按本实验建立的方法测定了河南、广西和贵州不同产地的辛夷药材，结果表明，不同产地的药材中桉油精的含量差异很大。　　3结论　　本实验建立的加水均浆制样有效地防止了辛夷药材中桉油精的挥发，确保了测定结果的可靠性。　　通过对十余批辛夷药材中桉油精的测定，表明本法具有良好的精密度和准确性，可用于辛夷药材的质量控制。【参考