毛细管气相色谱法测定红花籽油中的亚油酸含量

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1、毛细管气相色谱法测定红花籽油中的亚油酸（linoleicacid）含量吴艳王勇（塔城地区质量与计量检测所，塔城834700）摘要：分别用石油醚—苯(1：1)和正己烷—乙醚(2：1)混合溶剂溶解红花油，甲酯化亚油酸，用毛细管气相色谱法测定红花籽油中亚油酸，对两种混合溶剂提取效果与国标方法进行了比较。采用以脂肪酸甲酯标准品与试样色谱峰的保留时间进行比较定性，定量分析采用面积归一化法，用色谱软件将溶剂峰扣除，直接计算出亚油酸在脂肪酸总量中的质量百分比。重复性试验：RSD<5％。结果比较，用石油醚—苯(1：1)和正己烷—乙醚(2：1)混合溶剂的方法简便、快速、稳定性

2、较好，与国标方法检测结果差异不大，结果可靠。关键字：毛细管气相色谱法、亚油酸含量、红花籽油国标红花籽油富含不饱和脂肪酸及维生素E，其中，亚油酸含量高达73%--85%，被称为“亚油酸王”，是已知植物油中含量最高的油脂，已有科研资料表明，红花籽油具有很高医疗保健价值，长期食用可软化血管、降血压、降血脂，对高血压、心绞痛、冠心病等心脑血管疾病具有良好疗效。此外，其还具有促进微循环、简洁恢复神经功能、使皮肤柔嫩、抗衰老等功能。目前，亚油酸提取本文采用气相色谱法，对市售的两个品牌亚油酸含量用不同的试样方法进行了测定。1实验部分1.1试剂和仪器1.1.10.4mol／

3、L氢氧化钾—甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。1.1.2石油醚（30~60℃沸程）和苯的混合溶剂(1：1)。1.1.3正己烷和乙醚的混合溶剂(2：1)1.1.4日本岛津GC2010plus气相色谱仪，配FID检测器，GCsolution分析软件1.2试样的甲酯化处理方法1.2.1方法1：取试样30--100mg(约2-6滴)于10ml容量瓶中，加入2ml石油醚和苯的混合溶剂(1：1)使试样溶解，再加入2ml0.4mol／L氢氧化钾—甲醇溶液，混匀，静置10min，加水定容1-2ml振摇，放置上液澄清，加水至刻度，若上液澄

4、清浑浊，可滴加几滴无水乙醇1-2min即可澄清，上层液即可用于气相色谱分析[1]。1.2.2方法2：取试样30--100mg(约2-6滴)于10ml容量瓶中，加入2ml正己烷和乙醚的混合溶剂(2：1)振荡使试样溶解，再加入2ml0.4mol／L氢氧化钾—甲醇溶液，混匀，静置10min，加水定容1-2ml振摇，放置上液澄清，加水至刻度，取上清液用于气相色谱分析。1.3分析测定1.3.1仪器工作条件色谱柱：分离柱采用交联TR—WAX(30m×0.25mmID×0.5mm)毛细管色谱柱；分流进样，载气：N2，线速度80cm／min；分流进样，分流比：5：95汽化室

5、温度：230℃；柱室温度：210℃恒温；检测器：FID,230℃；进样量：1μL。1.3.2定性和定量测定：本法采用脂肪酸甲酯标准品与试样色谱峰的保留时间进行比较定性。定量分析采用面积归一化法，在色谱分析软件上利用时间程序将溶剂峰的峰面积扣除，直接计算出亚油酸在脂肪酸总量中所占的重量百分比。色谱图见附图。附图1色谱分离图用石油醚—苯(1﹕1)混合溶剂溶解红花油附图2色谱分离图用正己烷—乙醚(2﹕1)混合溶剂溶解红花油。2结果与讨论2．1对市售2种红花籽油中的亚油酸的含量进行测定，结果见附表1。附表1红花籽油中亚油酸含量测定结果及方法变异系数样品塔原红花红花籽

6、油塔缘红花籽油方法石油醚—苯(1：1)正己烷—乙醚(2：1)国标推荐方法石油醚—苯(1：1)正己烷—乙醚(2：1)国标推荐方法测定结果（%）79.12279.11978.45281.65681.76680.86479.15279.24278.41281.65481.74580.54179.19479.21478.39981.54281.54280.65479.15479.22078.42181.94881.52880.42179.19179.20178.43381.65481.35480.547平均值79.16379.19978.42381.69181.58

7、780.605标准偏差0.0300.0470.0200.1520.1710.166变异系数0.038%0.060%0.026%0.186%0.209%0.206%由附表1中实验数据可见方法1和方法2与国家标推荐方法结果差异不大，变异系数均＜5%，且同一样品用以上三种方法酯化，反复试验，变异系数均＜5%2.2由于有机酸一般极性性较强，亚油酸含碳高，沸点高，所对它们必须甲酯化转化成相应的酯，以增加其挥发性，才可进行色谱分析。本文采用的石油醚—苯(1：1)氢氧化钾—甲醇室温酯化法和正己烷—乙醚(2：1)氢氧化钾—甲醇室温酯化法，测定结果差异不大，与国家标推荐方法比

8、较最大优点是简便、快速、结果准确、稳定性较好。2.3