毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量

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1、毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量摘要：对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍，并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。试验结果表明，该种方法的测量精确度高，适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。　　关键词：毛细管；气相色谱法；乙二醇；固定污染源　　：X851：A：2095-6835（2014）11-0036-02　　大气环境一直是人们关注的焦点问题，近年来，城市环境监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度，特别是对环境中乙二醇含量的监测。乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有毒性的液体，其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂

2、、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域，并对工业的发展起着重要作用，但过量的乙二醇会影响生态环境质量和人体的健康，导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象，因此，要加强空气中乙二醇含量的测定工作。目前国内对于乙二醇含量的测定工作并无标准的分析方法，而下文将介绍一种利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的测定方法，并提高其测定的准确性。　　1乙二醇含量测定方法的试验　　1.1试验仪器和试剂　　活性炭吸附采样管，装入100mg的活性炭；TH-150C智能中流量采样器；气相色谱仪：岛津GCMS-QP2010；乙二醇和色谱纯甲醇；1

3、0μL、25μL的微量注射器各一支；1000μL的移液器。　　1.2色谱条件　　色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm），载气为高纯氮（>99.999%），柱流量为5.0mL/min，进样口温度为240℃，检测器温度为300℃，氢气流量为60mL/min，空气流量为400mL/min，柱温为210℃，分流比为15∶1，进样量为1μL。　　1.3样品采集和前处理　　采用富集采样方法，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行固定污染源废气中样品的采集。在采样过程中，将采样流量设为1.0L/min，采样时间设为30min，同时将

4、空白活性炭采样管带到现场，打开不抽空气，作空白样品分析。采样后将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。将活性炭倒入10mL样品解析瓶中，并加入1mL甲醇，塞紧管塞，放置30min并不时振摇，解析液供测定，取1μL进样分析。　　2试验结果和分析　　2.1校准曲线和方法检出限　　用甲醇将色谱纯乙二醇逐步稀释，并分别配制成8.92mg/L、13.4mg/L、22.3mg/L、35.7mg/L、66.9mg/L标准的系列溶液，取1.0μL在上述色谱条件下测定，以乙二醇保留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归。　　用甲醇稀释乙二醇标液，在上述色谱条件

5、下经气相色谱分析。当仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时，以3倍信噪比计，乙二醇的最低检出质量浓度为0.29mg/L。在采样体积为30L的条件下，乙二醇最低检出质量浓度为0.01mg/m3。　　2.2精密度试验　　配制乙二醇质量浓度为8.92mg/L的标准溶液（配制方法与校准曲线一致），并在给定色谱条件下进行色谱分析，重复进样6次，得出乙二醇的RSD为2.48%，具体数据如表2所示。从表2中可以看出，该方法测定结果的重现性较好，符合精密度试验要求。　　采用加标回收法，在活性炭管中分别加入2.0μL、3.0μL、5.0μL乙二醇标准贮备溶液，并分别加入

6、1.0mL解吸液解吸，使其质量浓度分别为8.92mg/L、13.4mg/L、22.3mg/L，然后测定加标样品各3次，计算其平均回收率。2.4稳定性试验　　取18支活性炭管，分为3组，分别加入5.0μL质量浓度为4460mg/L的乙二醇标准溶液。在管的两端套上塑料帽，并将其放置于4℃的冰箱保存，分别在当天、第三天、第五天和第十天进行测定，每次测定6支，并观察样品的稳定性。结果显示：当天测定的结果为22.1mg/L；第三天测定的结果为21.8mg/L，损失2.24%；第五天测定的结果为21.4mg/L，损失4.04%；第十天测定的结果为20.7mg/L，

7、损失7.17%.详细试验数据如表4所示。由于第十天测得的乙二醇损失率小于10%，因此采集乙二醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。　　2.5样品的测定　　该方法已成功应用于环境评价中特征污染因子的分析，且应用效果良好。此外，对某化工企业固定污染源的排放废气进行采样监测，测出乙二醇，测定结果与现实情况相符合。　　3结束语　　综上所述，固定污染源废气中的乙二醇测摘要：对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍，并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。试验结果表明，该种方法的测量精确度高，适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。　　关键词：毛

8、细管；气相色谱法；乙二醇；固定污染源　　：X851：A：2095-6835（2014）11-0