毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量论文

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1、毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量论文.freelｏｒｐｈｉｎｅｗａｓ９９．４％，ａｎｄRSDｗａｓ２．６％．ConclusionＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒａｐｉｄｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｉｅｓ．Keywords：Ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｘｉａｏｃｈｕａｎｃａｐｓｕｌｅｓ；Ｍｏｒｐｈｉｎｅ哮喘胶囊是由罂粟壳、桔梗、麻黄、甘草等纯天然药物组成，具有养阴敛肺、止咳定喘，对于咳嗽、支气管炎

2、、哮喘、慢性肺炎等疾患具有显著的疗效。罂粟壳为方中主药，含吗啡、可待因、罂粟壳碱、罂粟碱、原阿片碱等成分［１］。吗啡为罂粟壳中主要成分之一，控制成瘾性药品的含量，对于临床用药的安全性和活性评价具有较大的指导意义。罂粟壳中吗啡的含量测定方法目前有ＧＣ［２］，ＨＰＬＣ［３］，ＧＣ－ＭＳ［４］法等见报道。本实验采用毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量，该方法快速、灵敏、分离度好、重现性好，可为该类制剂的质量控制提供参考依据。1材料与仪器1.1试药吗啡对照品（中国药品生物制品检定所，批号１７１２０１－２００３０９），其

3、他所用试剂均为分析级，（哮喘胶囊购买于贵阳药品超市，批号分别为２００６０９０１，２００６０９０２，２００６０９０３，２００６０９０４，２００６０９０５）。1.2仪器条件ＧＣ－１６Ａ气相色谱仪（日本岛津），ＳｅＰｕ３０００色谱工作站，石英毛细管柱ＳＥ－５４（３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．３２μｍ），ＦＩＤ检测器，载气Ｎ２，压力１００ｋＰａ，流速７０ｍｌ／ｍｉｎ，Ｈ２压力５０ｋＰａ，空气压力５０ｋＰａ，程序升温（１００℃；１ｍｉｎ；１５℃／ｍｉｎ；２５０℃；１０ｍｉｎ）、进样口／检测器温度２６０℃。2试液的制备2.1对照储

4、备液的制备精密称吗啡对照品适量，置２５．０ｍｌ容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为１．６０２ｍｇ／ｍｌ的储备液。2.2内标溶液的制备取邻苯二甲酸二正壬酯（ＤＮＰ）适量，加甲醇制成含邻苯二甲酸二正壬酯（ＤＮＰ）２．７７６ｍｇ／ｍｌ的内标溶液。2.3对照品溶液的配制精密量取吗啡的对照品储备液和内标液各１ｍｌ，置１０ｍｌ的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得含吗啡０．１６０ｍｇ／ｍｌ，内标０．２７８ｍｇ／ｍｌ的对照品溶液。2.4供试品溶液的制备精密称取哮喘胶囊２ｇ，置２５ｍｌ具塞容量瓶中，加入２０ｍｌ甲醇和１ｍｌ

5、内标溶液超声处理３０ｍｉｎ取出、放冷加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。2.5阴性实验取供试品溶液、供试品＋内标溶液、对照品溶液与阴性溶液（分别取缺罂粟壳的处方药材与基质，按工艺方法制成吗啡的阴性样品，按“２．４”项的方法制备），注入气相色谱仪。结果表明，阴性样品在对照品相应位置上无色谱峰（见图１～４）。图１阴性样品（缺罂粟壳）色谱图（略）图２供试品色谱图（略）图３对照品色谱图（略）图４供试品＋内标色谱图（略）3方法与结果3.1线性关系考察精密吸取０．５，１，２，３，４，５ｍｌ对照储备液溶于１０ｍｌ容量瓶中，精

6、密加入１ｍｌ内标溶液并用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样量２μｌ，由对照品的进样量与对照品／内标峰面积进行回归。吗啡的回归方程为：Y＝５．０６０７X－０．００３９５，R＝０．９９９９（n＝５），实验数据表明吗啡在０．０８０～０．８０１ｍｇ·ｍｌ－１的浓度范围内线性关系良好。3.2精密度实验对同一供试品溶液连续测定６次，样品中吗啡的峰面积与内标的峰面积之比为０．５００１，RSD＝０．５７％。3.3重复性实验对同一批样品从取样开始重复测定５次，测得的吗啡平均值为１．５６７，RSD＝０．８５％。3.4回收率的测定精密称取５份已

7、测含量同一批号的哮喘胶囊于２５ｍｌ容量瓶中，１ｇ／份，精密加入样品含量的吗啡溶液和１ｍｌ内标溶液，用甲醇定容测定并计算回收率。结果见表１。表1回收率实验结果（略）3.5样品测定对５批样品进行含量测定，精密吸取供试品溶液及标准对照品溶液各２μｌ注入气相色谱仪。按内标法以峰面积计算，即得。结果见表２。表2样品测定结果（略）4结论结果表明，石英毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中的吗啡含量，速度快、分离度好、灵敏度高、定量准确，可为该类药物的质量控制提供参考。【